第二章定量分析概论概要.ppt

§2.1 分析试样的采取与制备 采取试样的一般原则： (1) 采样前进行现场勘察，了解采样对象及周围环境 (2) 采取的试样必须具有代表性，代表整体试样的平均组成 (3) 确定采样量—试样的性质和分析测定的要求 (4) 采用合理得方式保存试样—— 防止变化 §2.1 分析试样的采取与制备 从待分析的对象中取出用于分析用的少量物质 （随机取样、周期取样、选择性取样（取证） ） 基本要求：代表性原则随机采样 随机取样示意图 固体取样：样品增量逐一混合示意图 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 取样最小量经验公式 根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 采样与缩分试样量计算示例 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？ §2.2 样品预处理 Sample pre-treatment 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 §2.2 样品预处理 Sample pre-treatment * 待测组分含量的表示方法 固体——质量分数 例：?Fe = 0.5643 或 ?Fe = 56.43 % 低含量：?g / g , ng / g 气体——体积百分数 * 待测组分含量的表示方法 液体 物质的量浓度 mol / L 质量摩尔浓度 mol / kg 质量分数 %（mB / mS) 体积分数 %（ mB / Vs) 摩尔分数 （nB / nS) 质量浓度 mg / L, ng / L, ?g / L 等 * 干扰组分的掩蔽与分离 * * 采样器中的液体吸收剂主要用于吸收气态和蒸汽态物质。常用的吸收剂有：水、化合物水溶液、有机溶剂等。吸收剂必须能与污染物发生快速的化学反应或能把污染物迅速地溶解，并便于进行分析操作。例如空气中的氟化氢、氯化氢可用水作为吸收剂；二氧化硫可用四氯汞钠作为吸收剂；甲拌磷(3911)、内吸磷(1059)等有机磷农药可用 5％甲醇作为吸收剂等。固体吸附剂有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。常用的颗粒状吸附剂有硅胶、素陶瓷等，用于气态、蒸汽态和颗粒物的采样。纤维状吸附剂有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等，吸附作用主要是物理性的阻留，用于采集颗粒物。有时吸附剂先用某种化学试剂浸渍处理，使污染物同它发生化学作用而被吸附，主要用于采集气态或蒸汽态污染物。 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤 甲醛（ HCHO ）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞 中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的 损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异 常等方面。 ? 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可 能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 ? 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为 0.10mg/m 3 。 ? 空气中甲醛的测定方法主要有 AHMT 分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、 气相色谱法、电化学传感器法等。 广州市道路两边空气中铅含量的测定 * * * * * 液体试样不稳定，须采取保护措施 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。 * Fe, Mn, Ni生成氢氧化物沉淀与基体