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王开毅：碳酸铵共沉淀法制备高纯超细钛酸锶粉体 功能材料，2000，(4) 将偏钛酸打浆成悬浊液后，加入一定量的碳酸铵溶液，搅拌均匀，再加入一定量的氯化锶溶液，反应若干小时，所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后，置于马弗炉中，在950℃左右煅烧2.5h，即得高纯超细钛酸锶粉体。 曾冬铭：掺铕Y2O3 发光薄膜的制备及发光性能， 应用化学,2003,20(11) 以Y2O3和Eu2O3 为原料， 分别用稀 HNO3 溶解，然后按( Y0. 96Eu0. 04)2O3的化学计量比取Y(NO3) 3和Eu (NO3) 3 , 按理论比的112 倍加入六次甲基四胺，在75 ℃的恒温水浴下搅拌2 h，然后在85 ℃下蒸发水分，得到无色透明稳定的溶胶。搅拌下按溶胶/PVA (体积比)为1∶0125～015 的比例加入质量分数为3 %的聚乙烯醇溶液混匀。用浸渍拉提法将30 ×50( mm )的石英玻璃以3 cm/ min 的速度匀速拉出，室温下自然干燥30min ,再经120 ℃干燥，使石英玻璃表面上形成均匀的凝胶膜。直径为40 mm的单晶硅片用旋涂法旋涂后在120 ℃干燥,得到所需凝胶膜。经充分干燥,然后在600～900 ℃热处理几小时，即制得相应的发光薄膜。 钱东：MSnO3(M=Ca,Sr,Ba)的溶胶凝胶法合成及性能 电池,2005,35(4) 以SnCl4和MCO3为原料， 乙二醇为溶剂，在80 ℃下醇解，得清亮溶液，将该溶液与135 ℃保温12h，得到透明的凝胶，将凝胶在350 ℃加热3h，得干凝胶，再将干凝胶在700～900 ℃热处理4h，冷却，碾磨，即制白色的MSnO3 晶体。 样品经XRD分析，所得CaSnO3、SrSnO3和BaSnO3的平均晶粒度分别为23nm、38nm和40nm。将它们作为锂离子电池负极材料的活性物质，首次放电容量分别为894.3mAh/g、703.8Ah/g和673.6Ah/g，首次充电容量分别为418.3Ah/g、257.8Ah/g和224.8Ah/g。 钱东：溶胶凝胶法制备TiO2纳米颗粒及光催化性能, 中国有色金属学报,2005,15(5) 以钛酸丁酯为原料， 无水乙醇为溶剂，采用溶胶凝胶法制备了掺杂过渡金属和稀土元素的TiO2纳米颗粒，研究了所得样品对甲基橙溶液的光催化降解性能。 水热与溶剂热合成具有如下特点： ● 由于在水热与溶剂热条件下反应物反应性能的改变、 活性的提高，水热与溶剂热合成方法有可能代替固 相反应以及难于进行的合成反应，并产生一系列新的 合成方法。 ● 由于在水热与溶剂热条件下中间态、介稳态以及特殊 物相易于生成 ，因此能合成与开发一系列特种介稳 结构、特种凝聚态的新合成产物。 ● 能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成 的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化 生成。 ● 水热与溶剂热的低温、等压、溶液条件，有利于生长 极少缺陷、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶度 高以及易于控制产物晶体的粒度。 ● 由于易于调节水热与溶剂热条件下的环境气氛，因而 有利于低价态、中间价态与特殊价态化合物的生成， 并能均匀地进行掺杂。 高压反应釜(水热釜) 3.5.5.1 水热与溶剂热反应类型 与高温高压水溶液或有机溶剂有关的反 应称为水热或溶剂热反应。 水热或溶剂热反应的种类和典型实例 CeO2·xH2O→CeO2 ZrO2·H2O→M-ZrO2+T-ZrO2 硅铝酸盐凝胶→沸石 在水热与溶剂热条件下，使溶胶、凝胶等非晶态物质晶化的反应 晶化反应 FeTiO3→FeO+TiO2 ZrSiO4+NaOH→ZrO2+Na2SiO3 在水热与溶剂热条件下使化合物分解得到新化合物晶体的反应 分解反应 Nd2O3+H3PO4→NaP5O14 CaO·nAl2O3+ H3PO4→Ca5(PO4)3OH+AlPO4 La2O3+ Fe2O3+SrCl2→(La,Sr)FeO3 FeTiO3+KOH→K2O·nTiO2 (n=4,6) 在水热与溶剂热条件下数种组分直接化合或经中间态发生化合反应 合成反应 KF+MnCl2→KMnF3 KF+CoCl2→KCoF3 在水热与溶剂热条件下生成沉淀的反应 沉淀反应 Cr+H2O→Cr2O3+