电场化学仪表第五节DY9010讲义.pptVIP

第五节 在线磷酸根分自动分析仪 * * 一、概 述 应用领域: 火力发电厂炉水磷酸根的在线分析，通过对磷酸盐的检测可达到协调磷酸盐处理的目的，保障炉水磷酸根控制在有效的范围内。 二、发展状况：流动注射法在线分析 气压法 计量泵法 间歇式注入法 三、工作原理及分析流程 (一) 工作原理 显色反应: 在一定酸度条件下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸，其反应为： 计时注入试剂法的工作原理（反流动注射法rFIA） 优点:减少了试剂的消耗，将廉价的水样作为载流，抛弃了流动注射法定量采样环的方法. 缺点: 采用FIA方法在线连续运行，易受环境的温度、流速的波动、气泡干扰、被测水样浊度等影响 相关参数： 蠕动泵：单通道，20转／分，泵管Φ内＝1.0mm硅胶管 反应盘管： Φ内＝0.8mm,长2m聚四氟乙烯管 反压管： Φ内＝0.5mm，长2m聚四氟乙烯管 滤光片：单光束 420nm 光源： 特制聚光钨灯 电磁阀：DC24V 阀管： Φ内＝0.8mm硅胶管 试剂浓度：3.0%钼酸铵＋0.15%偏钒酸铵+1.75mol/LH2SO4 分析速度：30样次／小时 基本误差：5％ 硅干扰：0.2mg/LPO43-(5mg/LSiO2) 上述步骤完全由单片机分时自动控制完成，形成的“试剂塞” 在反应盘管中进行物理分散混合发生显色反应，显色带最后到达流通池，在检测头上得到一个峰值信号，其颜色的深浅与水样中的磷酸根含量符合比尔定律。 (二) 分析流程 LED显示器 MCS-51单片机系统 信号调整电路 溢流杯 过滤器 电磁阀 功能块 蠕动泵 反应盘管 测量池 止水阀 S E SD R W 1. 流程图 关键部件:溢流杯、化学块、蠕动泵、进样（清洗）电磁阀、反应器、光电检测器、漏液报警器 5 4 3 1 2 1.定位卡；2.转轴；3. 卡座4.泵头； 5.泵管；6.泵座；7.压脚；8.顶轴；9.压紧卡；10.顶丝；11.泵管连接组件 电流电压转换电路： 因为虚地，所以光电池两端有短路电流 四、仪器的电路组成 四、键盘功能 出错 漏液 断流 加热 等待 光源 清洗 注射 泵 查错 自检 实时输出 输出试验 五、仪器的标定 1. 标定原理：仪器初次运行或长期运行一定程度都要对仪器进行标定，其目的是保证仪器的测量精度。采用两点标定法，第一点用(3~5mg/LPO43-)，第二点采用标样2(7mg/L15mg/LPO43-)。然后建立如下两个方程组： 2. 仪器标定步骤： 按动标定键，键灯亮，仪器进入标定状态。 标样1灯亮，显示屏出现“3.00 或 5.00”，停泵，将标样管插入标液1中，开泵2分钟后，按动输入键，等待指示灯亮，标样灯灭，此时连续测量5个标液的吸光度值，第一个舍弃，后四个进行数字滤波，显示平均值，5秒钟后，自动进入“7.00或15.0”，停泵，操作同上，最后显示K值，同时水样灯亮，此时按输入键确认，参数存储完毕，仪器进入测量状态。 3. 仪器校验： 方法：用已知标准溶液代替被测水样进行测量的方法 目的： 检查仪器是否标定好 仪器标定完后，分别测定两标样，若满足｜测量平均值－标样值｜≤0.30mg/L的条件，说明仪器已标定好，可以进入正常运行，否则，要重新标定。 检测仪器长期运行时有无漂移 仪器正常运行时，定期用标样校验仪器，此时可选用一种标液校验，当｜测量平均值－标样值｜≥1.00mg/L时，就要重新标定。 六、 间歇式磷酸根自动分析仪简介： 4 5 7 8 9 11 1 12 13 16 14 17 22 19 20 15 21 18 2 3 10 PO43-检测装置结构示意图 1 硅光电池；2 硅光电池底座；3 硅光电池固定架；4 硅光电池引线5 硅光电池密封套管；7 恒温加热器；8 不锈钢体；9 溢流孔；10 分解池与测量池；11 温度传感器；12 灯源密封套管；13钨灯光源；14 灯源固定架；15 通光孔；16 固定片；17 橡胶密封垫；18 固定螺钉；19 排废孔；20 搅拌器；21 光学玻璃；22 滤光片； 在线磷酸根自动分析仪的分析流程图 排 废 槽 显示剂 标样1 标样2 溢流杯 阀1 阀5 阀2 阀3 阀4 溢流 光源 光电转换器 紫外灯 检测池 搅拌器 水样入口 溢流杯盖 透气孔 外杯体 内置杯体 磁铁浮子 定位销 干簧管 水样出管 环形磁铁 浮子滑杆 水样入管 采样管 干簧管引线 溢流杯结构示意图