2-7.3第1讲X射线衍射技术探讨.pptx

第1讲 X-射线衍射技术 中南大学物理与电子学院 先进材料超微结构与超快过程研究所 2015-4-15 主 讲：周聪华 Company Logo 内容提要 一、概述 二、基础理论 X-射线 晶体结构 X-射线衍射 三、 X-射线粉晶衍射法 X射线粉晶衍射仪 X射线粉晶衍射法鉴定矿物 应用举例 四、参考文献与课后习题 Company Logo 一、概述 1895年11月5日，德国物理学家伦琴在研究阴极射线时，发现了X射线 该技术被迅速用以医药领域，辅助疾病诊断 1901年 诺贝尔物理学奖金 伦琴妻子Ludwig 手部照片 威廉·康拉德·伦琴 （Wilhelm Conrad Rontgen） 1845－1923 1, X-射线的发现 Company Logo 一、概述 1912年，德国物理学家 劳 厄 等人发现了X射线在胆矾晶体中的衍射现象，一方面确认了X射线是一种电磁波，另一方面又为X射线研究晶体材料开辟了道路。 1912年，英国物理学家 布拉格父子 首次利用X射线衍射方法测定了NaCl晶体的结构，开创了X射线晶体结构分析的历史。 2, X-射线的应用 X-射线被迅速应用于临床医学诊断 Company Logo 一、概述 X射线透视技术 医药卫生，呼吸系统、骨科疾病诊断 X射线衍射技术 物相鉴定，材料晶体结构分析，材料科学研究 X射线光谱技术 x-射线光电子能谱 利用X射线通过晶体时会发生衍射效应这一特性来确定结晶物质的物相的方法，称为X射线物相分析法。 3, 当前X-射线的主要应用 4 , X-射线衍射 1914年 劳厄 X射线衍射 诺贝尔物理学奖 5 , X-射线衍射 相关历史事件 1901年 伦琴 X射线发现 诺贝尔物理学奖 1915年 威廉·亨利·布拉格与威廉·劳伦斯·布拉格(布拉格父子) X射线衍射 诺贝尔物理学奖 Company Logo 二、基础理论 自由电子源：如加热钨丝发射热电子。 阳 极 靶 材：供自由电子撞击，称为阳极靶，用以产生X射线。 高压发生器：施加在阴极和阳极间的高电压，加速自由电子轰击靶材 高 真 空 度：133.3?10-6Pa 阴极射线在磁场作用下发生偏转 典型阴极射线管示意图 1, X-射线产生 Company Logo (a) 阳极：发射X射线；端面阳极靶材料（镀上的金属）Rh/Pd、Mg/Al、Cr/Fe/Co/Ni/Cu/Mo/W等；底座使用导热性能好、熔点高材料（铜块） (b) 阴极：钨丝（外加聚焦系统—使电子束集中）； (c) 窗口：X射线从阳极靶出射的通道（铍片）；通常窗口有1个或2个； (d) X射线管的命名：以靶上所镀金属命名—铬靶X射线管； 真空（封闭）X射线管的结构 1, X-射线产生 二、基础理论 1, X-射线产生 二、基础理论 Company Logo 二、基础理论 玻尔定态跃迁假设: 辐射的光子能量 = 能级差 二、基础理论 2, X-射线的物理本质 Company Logo 壳层与支壳层的表示 主量子数n相同的电子构成一个壳层， 同一壳层内，相同l的电子构成一个支壳层 （一个壳层内有几个支壳层）， 壳层和支壳层表示为： n 1 2 3 4 5 6 7 … 壳层名称 K L M N O P Q … l 0 1 2 3 4 5 6 … 支壳层名称 s p d f g h i … 二、基础理论 2, X-射线的物理本质 Company Logo Company Logo 二、基础理论 X射线特征谱的计算 Kα 线 Kβ 线 第2层 ? 第1层 第3层 ? 第1层 跃迁几率: L--K : M--K = 5 : 1 所以Iα/Iβ ≈ 4～5，Kα线谱线较高。 因此，常用Kα 线做研究 Ｋβ线比Kα线波长短 二、基础理论 二、基础理论 2, X-射线的物理本质 Company Logo 右图中两个强度特别高的窄峰为钼的K系X射线，波长为0.63埃的是Kβ射线，波长为0.71埃的是Kα射线。Kα线又可细分为Kα1和Kα2两条线，其波长相差约为0.004埃，Kα1和 Kα2射线的强度比约为2比1。而Kα与Kβ的强度比约为5比1。 当继续提高管电压时，图1－7中各特征X射线的强度不断增高，但其波长不变。我们通常的晶体衍射分析都是用Kα特征X射线谱，而把Kβ谱滤掉。 二、基础理论 2, X-射线的物理本质 Company Logo 标识谱反应了原子内层结构的情况，谱线的波长代表能级间的间隔，谱线的精细结构显示能级的精细结构，是研究原子