研究有机化合物的一般步骤和方法讲义.pptVIP

主要仪器：分液漏斗 层析法分离原理是： 使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 * 第四节 研究有机化合物的一般步骤 和方法 （第一课时） 研究有机化合物的一般步骤 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 测定相对分子质量 确定分子式 波谱分析 确定结构式 一、分离和提纯 提纯固体有机物常采用重结晶法，提纯液体有机物常采用蒸馏操作，也可以利用有机物与杂质在某种溶剂中溶解性的差异，用溶剂萃取来提纯。 物质提纯的原则：不增、不变、易分离。 不增：指在分离提纯过程，不增加新的物质。 不变：指提纯的物质在提纯后物理、化学性质不能改变。 易分离：指所选方法或溶剂等使杂质与被提纯物质易于分离。 【思考与交流】 1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？ 2、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。 （1）酒精（水） （2）壬烷（己烷） （3）KNO3（NaCl ） （4）乙酸乙酯（乙醇） （5）甲烷（乙烯） （6）NaCl（泥沙） （7）溴（水） （8）CO2（HCl） (9)食盐(水) 3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么？ 1、蒸馏 原理：当液态有机物含有少量杂质，而且该有机物热稳定性较强，与杂质的沸点相差较大时（一般约大于30℃ ），就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。 装置 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性！ 注意事项： ①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。 ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。 ④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。 ⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 ⑥ 不能直接加热蒸馏烧瓶，应垫上石棉网。 2、重结晶 原理：首要是选择溶剂，要求该溶剂： ①杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去； ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大。该有机物在热溶液中的溶解度较大，冷溶液中的溶解度较小，冷却后易于结晶析出。 步骤： 高温溶解 趁热过滤 冷却结晶 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤 冷却，结晶，过滤，洗涤 3、萃取 液-液萃取： 固-液萃取： 利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 利用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。 萃取剂选择要求： 1、对所萃取的物质具有较好的溶解性； 2、与原溶剂不混溶； 3、与所萃取的物质较易分离。 操作过程： 振荡 静置 分液 [练习1]下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（ ） A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 [练习2]可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是（ ） A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水 B D D [练习3]某工厂废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根据各物质的性质（如下表），确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸。 ①向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH＝10 ②将混和液放入蒸馏器中缓缓加热 ③收集温度在70～85℃时的馏出物 ④排出蒸馏器中的残液。冷却后向其中加浓硫酸（过量），然后再放入耐酸蒸馏器进行蒸馏，回收馏出物 请回答下列问题： （1）加入烧碱使溶液的pH＝10的目的是 ； （2）在70～85℃时的馏出物的主要成份是 ； （3）在步骤④中，加入过量浓硫酸目的是（用化学方程式表示） （4）当最后蒸馏的温度控制在85～125℃一段时间后，残留液中溶质的主要成份是 。 CH3COOH+NaOH→ CH3COONa+H2O、CH3COOCH2CH3+NaOH→ CH3COONa+CH3CH2OH CH3COONa+H2SO4→ CH3COOH+NaHSO4