食品检验员持证上岗培训探讨.ppt

* * 3.3 滴定管洗涤：用水或洗液进行清洗。洗涤时不可用 去污粉刷洗以免划伤内壁。 3.4 装液和赶气泡：装液前用待装溶液润洗2-3次，装液 后管尖嘴部分如有气泡，须将气泡赶尽。 3.5 滴 定 ① 使用酸式滴定管时，左手拇指在前食指和中指在后，转 动活塞，左手不离开旋塞； ② 使用碱式滴定管时：用左手无名指和小指夹住管出口， 拇指在前，食指在后，捏住乳胶管内玻璃珠偏上部， ③ 摇动锥形瓶时，应用腕力，使溶液向同一方向作圆周 运动； ④ 滴定时眼睛要注意观察液滴落点 周围溶液颜色的变化，而不要盯着滴定 管读数，滴定速度先快后慢； 3.6 读 数： ①读数时应将滴定管从滴定架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处使滴定管保持自然垂直向下。 ②读数时（操作者身体要站正），视线应与弯液面下缘线的最低点处在同一水平面上，如下图。对于有色溶液（如高锰酸钾、碘等溶液），其弯液面是不够清晰的，读数时，可读液面两侧最高点，即视线应与液面两侧最高点成水平，如下图右。 ③读数要求读到小数点后第二位，即估计到±0.OlmL。 1 酸碱滴定法： 基于酸和碱中和反应的滴定分析方法，H+ + OH- →H2O 酸碱指示剂：常用酸碱指示剂有酚酞、甲基橙、甲基红、溴酚蓝等，配制通常以乙醇作溶剂。指示剂的用量一般不会影响指示剂的变色范围，但对于一色指示剂，如酚酞，其用量对变色范围是有影响。如在50-100mL的溶液中加2-3滴酚酞，PH=9时变色,若加10-15滴，则在PH=8时变色。 酸碱滴定法在食品分析中应用广泛。如食品中总酸、酸价等的测定。 2 沉淀滴定法： 基于沉淀反应的滴定分析方法。 受多种因素影响，能用于沉淀滴定的反应并不多，目前有 实际意义的是生成微溶性银盐的反应： 如：Ag++Cl- → AgCl↓ Ag++SCN- → AgSCN↓ 以铬酸钾为指示剂的银量法称为“莫尔法”应用于食品中 盐分的测定。 3 氧化还原滴定法: 基于氧化还原反应的滴定分析方法 M n+ +ne → M 由于氧化还原反应的机理较复杂，副反应多，反应速度慢等因素，多数反应不能应用于滴定分析。影响氧化还原滴定的因素主要有：①氧化剂、还原剂本身的性质；②反应物浓度；③反应温度；④溶液酸碱度。 氧化还原滴定中可用电位法和指示剂的颜色变化来确定终点。 氧化还原滴定法分直接滴定法（如高锰酸钾法测铁）、返滴定法（溴酸钾法测定苯酚）和间接滴定法（高锰酸钾法测钙）。 示例: (1) MnO4-+5Fe 2+ + 8H+→Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O (2) BrO3-+ 5Br- + 6H+ → 3Br2 + 3H2O Ph-OH +3Br2 → Br3-Ph-OH + 3HBr (3) Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 2MnO4- +5C2O42- +16H+→2Mn 2+ + 10CO2+ 8H2O 滴定度: 是标准溶液浓度表示方法，是指每毫升标准滴定溶液相当于被测物质的质量（g 或mg）。也可以理解为每毫升标准滴定溶液恰好能与多少克被测物质完全反应。 用Ts/x表示。 Ts/x：以每毫升标准溶液所相当于被测物的克数。　　S：代表滴定剂（标准溶液）的化学式。　　X：代表被测物的化学式。 例如：THCl/Na2CO3＝0.005316g/ml HCl溶液，表示每毫升此HCl 溶液相当于0.005316g Na2CO3。 滴定度与摩尔浓度换算举例: （1） （2） （3 ） 摩尔浓度=基本单元浓度/n 在酸碱滴定中，n为每个分子在中和反应时,接受或放出H+的数目；在氧化还原滴定中，n为每个单元在氧化还原反应中得或失电子的数目。 氧化还原滴定中常用的指示剂有： ① 自身指示剂，如高锰酸钾法中，高锰酸根本身显紫红 色，终点还原为二价锰，几乎是无色的。 ② 氧化还原指示剂，如重铬酸钾测定二价铁时，用二苯 磺酸钠为指示剂，过量的重铬酸钾将无色的还原态二 苯磺酸钠氧化为紫红色的氧化态。 ③ 专属指示剂，如可溶性淀粉指示剂与碘生成深蓝色化 合物。 应用: 食品中过氧化值、还原糖的测定等。 4 络合滴定法: