四章中药制剂含量测定.pptVIP

样品处理的目的 一、样品的粉碎 二、样品的提取 溶剂的选择 水、酸水、碱水 亲水性的有机溶剂：乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮 亲脂性的有机溶剂：石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷 1.浸泡提取法 冷浸法 优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少 缺点：费时（12-24 h）、费溶剂（10-50倍） 放置或指定25℃ 温浸（40℃~50 ℃） 热水浸泡（70℃~80 ℃） 二、样品的分离净化 1.沉淀法 2.蒸馏法 3. 液—液萃取法 分离的原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、 凝胶色谱 按操作方式：柱色谱、薄层色谱、纸色谱 装柱方法：湿法装柱、干法装柱 微柱色谱（固相萃取） 柱的大小：长5～15cm，内径0.5～1cm 柱填料：硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、大孔树脂、硅藻土、离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18等 第二节 常用含量测定方法 制剂中所选被测成分主要是： 化学结构已经明确的有效成分； 能大致明确的某类主要活性物质； 能反映某味主要药物特征的指标性成分； 剧毒性成分或贵重药材的成分。 常用方法： 高效液相色谱法； 气相色谱法； 薄层色谱法； 紫外可见分光光度法； 化学分析法 重量分析法 容量分析法 第三节 含量测定方法验证 高效液相色谱法 双黄连口服液的含量测定（反相HPLC外标一点法） [含量测定] 黄芩 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含黄芩按黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于8.0mg。 金银花 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。 * * 第四章 中药制剂含量测定 长春中医药大学 学生:07级药事管理 第一节 样品处理 1. 释放被测组分，制成稳定试样 2. 除去杂质，纯化 3. 浓缩或衍生化 4. 试样形式符合测定的要求 ——使其符合所选定的分析方法的要求 目的——取样均匀，提取完全 粉碎设备——粉碎机、研钵、匀浆机 注意：粒度大小合适 防止污染或损失 关键——提取完全 部分测定法——等量测定法 全部测定法——总量测定法 灵宝护心丹（牛黄、麝香等）中胆酸的含量测定 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚 （60-90℃）4ml，浸泡1小时，滤过，滤渣及滤纸挥去溶剂，放回锥形 瓶中，精密加入冰醋酸无水乙醇溶液（1 → 10）15ml，摇匀，密塞， 称定重量，浸泡12小时，再称定重量，用冰醋酸无水乙醇溶液（1 → 10） 补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 1.浸泡提取法 2.回流提取法 加快溶出速度，省时 （每次提取时间0.5~2h，提取次数1~3次） 适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分 特点 采用回流装置，用单一溶剂或混合溶剂 于水浴上加热回流提取 万应胶囊（黄连等）中盐酸小檗碱测定 +HCl-70%乙醇溶液，加热回流1h 3.连续回流提取法 特点 样品置于索氏提取器中，利用低沸点的 有机溶剂进行连续回流提取 保和丸（陈皮等）中橙皮甙测定 +甲醇，加热回流至提取液无色为止 节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时 4.超声提取法 利用超声波的助溶作用进行提取。 超声波振荡器（超声波清洗器） 简便 省时 提取率高 保济丸（厚朴等）中厚朴酚测定 +石油醚（30-60℃），超声处理（功率500W，频率33kHz） 2次，每次30min 5.超临界流体萃取法（SFE） 以超临界流体（常用CO2）作溶剂的样品提取新技术。 当压力和温度超过气体的临界点时所形成的单一相态 超临界流体——特殊的物质状态 密度 d ~ 液体 → 溶解能力强 粘度 ~ 气体 →