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化验基础知识与仪器维护讲座 2008年3月 主讲：马雷 （一）化学试剂： 1、化学试剂的分类 2、化学试剂的储存（二）有效数字处理 (一) 化学试剂 1. 化学试剂的分类 化学试剂数量繁多，种类复杂，目前没有统一的分类方法。通常使用较多的是按用途和化学组成的分类方法。 按组成与用途分为： 无机试剂；有机试剂；特效试剂；基准试剂；标准物质；仪器分析试剂；指示剂；生化试剂等。 按试剂纯度分类（7种）： 高纯；光谱纯；分光纯；基准纯；优级纯；分析纯；化学纯。其中优级纯、分析纯、化学纯试剂统称为通用化学试剂。 2. 化学试剂的储存 检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。 化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。 隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验及仓库管理人员有一定的相关知识。 存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。 有些药品遇光容易分解，避光保存。 固体、液体；酸、碱分别放置。 （二）有效数字的处理 一、有效数字 1.在分析工作中所有测量、计算、记录所得到的数字都应该也必须是有效数字。 2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1个单位，称为可疑数字。 有效数字的处理 二、有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数≤4时，则舍；尾数≥6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33 有效数字的处理 三、有效数字运算法则 1.在加减法运算中，有效数字的保留，以小数点后位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。 例如：2.0375＋0.0745＋39.54 = ？ 2.04＋0.07＋39.54 = 41.65 有效数字的处理 2.在乘除法运算中，有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。 例如：13.92×0.0112×1.9723 = ？ 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3、应用运算规则的步骤一般是：先修约，后计算，结果再修约。 有效数字的处理 准确报告分析结果 这里所述的准确，是指报告反映的准确度，要符合实际测量的准确度。准确度报得高，与实际不符，报得低了，就等于降低测量工作的水平。 例：分析某煤样中硫的含量，甲、乙二人各作两次平行测定，每次称均为3.5g。结果分别报告如下。 甲：w（s)1=0.042%, w(s)2=0.041% 乙：w（s)1=0.04201%, w(s)2=0.04109% 显然，甲的报告是可靠、准确的；乙的报告是不合理、错误的。这是因为：称量误差Er＝±0.1/3.5= ±3% 结果误差Er甲＝±2% Er乙＝±0.02% 常用仪器的使用与维护 常用仪器的使用与维护 一、PH计 二、色谱仪 酸度计 复合电极的使用 ⒈复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。⒉使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。⒊测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。⒋清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。 标准缓冲液的配制及其保存 ⒈pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。 ⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量，则可以用普通蒸馏水。 ⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释