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342 2004年全国电子电镀学术研讨会论文集 硅表面直接化学镀镍 胡光辉 吴辉煌杨防祖 厦门大学化学系，固体表面物理化学国家重点实验室厦门 (361005) [摘要]本工作表明单晶硅100不必经过任何活化处理，在碱性镀液中可直接进行化学镀镍。考察了镀液的温度和 pH对镀层中金属颗粒尺寸的影响．发现温度高或PH值小的镀层颗粒尺寸更大。讨论了化学镀镍在硅表面可以直接发生的机理， 通过不含还原剂的化学镀液中，镍金属在硅表面化学还原的现象，证四在硅表面产生的氢原子在诱发化学镀过程中起主要作用。 能谱分析(EDS)及x射线衍射(XRD)进一步分析了硅表面上化学镀层和化学还原镍沉积层的组成。 [关键词]硅，化学镀镍，化学还原镍，原子氢机理 1前言 3．实验结果与讨论 金属在硅片表面上的化学沉积技术是应微电子 3．1硅表面的化学镀 设备的要求而发展的，目前已有在硅片表面制备纳米 材料o“‘，和在超大规模集成电路及微机电系统中应 用”1的报道。在硅片上进行化学镀的关键是如何引 发化学镀过程，诱发化学镀的常用方法有Sncl。敏化 和PdCl：活化法”l，Pd离子注入法”。1，以及用HF与 HNO，或HCl酸等混酸活化法“。“。显而易见，预活 化步骤的采用将给器件的化学镀带来诸多问题。已 经发现。“。，把硅片直接浸入碱性的化学镀液中可以 引发化学镀镍，但是对其诱发机理和实际操作条件的 控制等问题仍未深入地研究。本文就硅片置人碱性 化学镀液中的化学镀镍过程及诱发机理进行了探讨。 2实验方法 25 化学镀Ni—P镀液的组成为：NiSO。·6H20 g·L～，NaH2P02·H20209·L～，Na3C6H507·2H20 209-L，NaAc(无水)59·L～，pH=8．0、10，0，温度 (T)=60、80。C。化学镀在HH一3型电热恒温水浴锅 中进行，镀槽为250ml烧杯。 基体为1．Ocmxl．0era单晶硅片100(无锡华 晶微电子股份有限公司硅材料工厂)，电阻率4—71) ·cm一；硅片在化学镀前经过乙醇除油、50％硝酸及 硅片经过硝酸、去离子水以及乙醇清洗后，未经 去离子水清洗处理，施镀过程没有外加搅拌。 任何活化步骤直接放入化学镀溶液中，便可以发生化 LEO 1530场发射扫描电子显微镜(德国LEO公 学镀的过程。图1是不同温度和不同pH，条件下获得 司)用于镀层表面形貌观测。用INCA能谱仪(英国 Oxford Instrument公司)进行镀层组分含量分析 化学镀lOmin后，镀层表面留有未被沉积金属颗粒所 (EDS)。D／MAX—RC转靶X射线粉末衍射仪(日本 占满的空隙，此时沉积的金属颗粒大小分布均匀，外 tllGAKU公司)，Cu靶ka射线，管电压40kV，管电流 30mA，以石墨单色器滤波，扫描速度80／min。 硅表面直接化学镀镍 343 体已完全被金属颗粒铺满，颗粒之间存在明显的晶 界，金属颗粒的尺寸也进一步增大，平均尺寸分别为 随时间的增长不仅与单个颗粒的生长有关，而且与小 颗粒的团聚有关，见图1(e)。在沉积初期，硅表面有 较为宽松的生长环境，