硫醇锑热稳定剂的质量分析.pdfVIP

216 2006年塑料助剂生产与应用技术信息交流会论文集 硫醇锑热稳定剂的质量分析 江从宇王爱红 (湖北南星化工集团，枝江，443200) 摘 要根据硫醇锑能解离生成游离的巯基及其中的锑能被氧化的特点，制定了两项硫醇锑主要质 量指标：1．锑含量；2．硫含量的分析方法。并介绍了利用统计分析的原理对产品的稳定性进行监测的方法。 ’ 关键词硫醇锑 热稳定剂 分析稳定性 硫醇锑是目前推广应用较为广泛的一类塑料 无机盐化合物，Sb(V)在酸性条件下具有很强的 热加工稳定剂，它的热稳定性比有机锡类稍差，但 氧化性，它能将I一氧化为单质碘。根据这一原理， 也有报道称他们的硫醇锑热稳定性能与TM一181可用间接碘量法测定单质碘转化量，从而达到测 甲基锡热稳定性相近【I】。 量锑含量的目的。 随着塑料行业市场的发展。有机锡热稳定剂 反应式： 由于市场价格居高不下．在一定程度上限制了其 发展。而硫醇锑恰以其价格优势在塑料助剂市场 Sb(V)+Ⅺ—』—一Sb(Ⅲ)+12 上占有一席之地。且硫醇锑在性能上与有机锡相 似，它不但具有优良的初期着色、透明和无毒等特 2．2试剂 点．还与亚磷酸酯、环氧化合物等具有协同作用。 浓硫酸(AR)，双氧水(30％)，盐酸(AR)，酒石酸 受我国PVC产量不断增加的影响。硫醇锑的用量 (AR)，碘化钾(AR)，乙醇(AR)，硫代硫酸钠标准溶 也会随之大幅上升。表现出较好特市场前景。结合 液，淀粉指示液。 本厂多年的应用经验，现将硫醇锑的理化指标分 2．3 测定过程 析方法和产品质量控制作简要介绍。 称取0．1g样品(精确至0．0001g)，置于干燥 000W 的500mL烧瓶中，加入浓硫酸10mL，在2 1定性鉴别[21 电炉上加热碳化至内容物不再挂壁．稍冷后加5 1．1 试剂 mL左右的双氧水，再加热到双氧水全部分解并保 浓硫酸，硝酸，浓盐酸，亚硝酸钾，罗丹明B， 持浓硫酸少量存在，此时瓶中应有少量沉淀存在。 苯。 冷却后加入20mL水和0．5 g酒石酸，加热至沉淀 1．2鉴别过程 完全溶解，待溶液冷却到室温后加人适量的盐酸 在0．2 和50mL乙醇，加入1．0 mL淀粉 g样品中加入浓硫酸10mL，在通风橱 g碘化钾和O．5 内先小火加热，然后用HNO，氧化褪色，于残液中 指示液(t0g／L)，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴至 加入30 mL浓盐酸和少许KNO：，将三价锑完全转亮黄色，同时做空白试验。 化为五价锑。取定量的罗丹明B(三苯甲烷类碱性 2．4计算 x100％ 染料)加入溶液中，再在溶液中加入10mL苯作萃 Sb％=ⅣI—V2)xNx0．1218／G 取剂，充分振荡后静置，若苯层显紫红色证明有锑 式中：V广滴定样品耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，mk 存在。