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生活饮用水游离余氯的测定项目确认报告 方法名称：N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法 方法依据：GB/T 5750.11-2006(1.1) 日期：2016年 6月 10 日 原理 DPD于水中游离氯迅速反应而生成红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部三氯铵与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。 试剂和仪器 2.1试剂 2.1.1 碘化钾晶体。 2.1.2 碘化钾溶液（5g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 2.1.3 磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）：称取24g无水磷酸二氢钠（），46g无水磷酸二氢钾（），0.8g乙二胺四乙酸二钠（）和0.02g氯化汞（）。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 注：可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。剧毒，使用时切勿入口和接触皮肤和手指。 2.1.4 N,N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1g/L）:称取1.0g盐酸N,N-二乙基对苯二胺[]，或1.5g硫酸N,N-二乙基对苯二胺[],溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2g的无氯纯水中，并稀释至1000mL。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。 注：DPD溶液不稳定，依次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色，应重新配制。 2.1.5 亚砷酸钾溶液（5.0g/L）：称取5.0g亚砷酸钾（）溶于纯水中，并稀释至1000mL。 2.1.6 硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）:称取0.25g硫代乙酰胺（）,溶解于100mL纯水中。 注：硫代乙酰胺是可疑致癌物，切勿接触皮肤或吸入。 2.1.7 无需氯水：在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯约为0.5m/L。加热煮沸除氯。冷却后备用。 注：使用前可加入碘化钾用本标准检验其总余氯。 2.1.8 氯标准储备溶液[p(=1000ug/mL)]:0.8910g优级纯高锰酸钾（),用纯水溶解并稀释至1000mL。 注：用含氯水配制标准溶液，步骤繁琐且不稳定，经试验，标准溶液中高锰酸钾量与（DPD）和所标示的余氯生成的红色相似。 2.1.9 氯标准使用溶液[p()=1ug/mL]：吸取10.0mL，氯标准储备溶液（2.1.8），加纯水稀释至100mL，混匀后取1.00mL再稀释至100mL。 2.2仪器 2.2.1 分光光度计 2.2.2 具塞比色管：10mL。 分析步骤 3.1 标准曲线绘制：吸取0.0.1，0.5,2.0,4.0,8.0mL氯标准使用溶液（2.1.9）置于6支10mL具塞比色管中，用无需氯水（2.1.7）稀释至刻度。各加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混匀。于波长515mm,1cm比色皿，于纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。 3.2 吸取10mL水样置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混匀，立即于515mm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，记录读数位A，同时测量样品空白值，在读数中扣除。 注：如果样品中一氯胺含量过高，水样可用亚砷酸眼或硫代乙酰胺进行处理。 3.3 继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体（约0.1mg），混匀后，在测量吸光度，记录读数为B。 注：如果样品中二氯胺含量过高，可加入0.1mL新配制的碘化钾溶液（1g/L）。 3.4 再向上述试管中加入碘化钾晶体（约0.1g），混匀，2min后，测量吸光度，记录读数为C。 3.5 另取两支10mL比色管，取10mL水样于其中一支比色管中，然后加入一小粒碘化钾晶体（约0.1mg），混匀，于第二支比色管中加入0.5mL缓冲溶液（2.1.3）和0.5mLDPD溶液（2.1.4）然后将此混合液倒入第一支管中，混匀。测量吸光度，记录读数为N。 3.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氯的质量。 表1 生活饮用水中氯标准溶液系列 编号 1 2 3 4 5 6 氯标准使用溶液mL（1ug/mL） 0.00 0.10 0.50 2.00 4.00 8.00 含量（ug） 0.00 0.10 0.50 2.00 4.00 8.00 吸光度A 0.008 0.014 0.074 0.238 0.458 0.879 吸光度A-空白吸光度A0 0.000 0.006 0.066 0.230 0.450 0.871 通过对测试结果的回归计算有线性方程y=bx+a,相关系数r=0.9997,斜率(灵敏度)b=0.1090，截距a=0.0052。