胺液中强阳离子检测.docVIP

强阳离子 方法摘要 通过分析胺的水溶液，如：一乙醇胺（ MEA ），甲基二乙醇胺（ MDEA ），二乙醇胺（ DEA ）来测定全部强阳离子的浓度。胺样品通过阴离子交换树脂，OH-阴离子替代了胺中的阴离子。然后用 HCl 滴定树脂交换后的溶液来测定OH-浓度, 这样胺液中全部的强阳离子（例如 Na+,K+,Ca2+）的浓度就可以计算出来了。 象上述程序一样，乙二醇样品也是通过阴离子交换树脂，但用 HCl 滴定之前，必须加入少量的 MDEA 。原因是：乙二醇没有明显的 Na+滴定终点，而是两个非常接近的终点。另一个终点不是 Na+, 可能是氨水或者是弱碱。加入 MDEA 是为了分开两个峰，得到清晰的 Na+峰（第一个终点）。 设备和材料 带分液管的滴定仪 电导计和探针（ YSI 型 32 或同等的） 分析天平，精度 1mg, 100g max 100g 的砝码 电磁搅拌器 搅拌磁子 1X5/16 带分液阀的 30长的分液管（最好 50mL ，带有截止活塞，丙烯酸或玻璃材质） 环形固定夹和两个支撑滴定管的夹子 环形固定夹，支撑电极和分液管 烧杯， 30mL 或 50mL 装去离子水的洗瓶 一次性的塑料吸液管 试剂 HCl 0.1N标准溶液 阴离子交换树脂,型号I，强碱（ AN11 ），OH-形式，浓度至少 0.8meq/ml， 99％ MDEA(用于乙二醇样品) 去离子水 分析程序 A. 样品准备 1、分液管中加入 25 ～ 35mL 的阴离子交换树脂（ AN11 ）, 注意不要夹带空气。每次测样都要用新的树脂。 2、分液管下面放上烧杯，用去离子水冲洗树脂，直到洗液的 pH 值接近 7.0 。（警告：洗液的 pH 值过高会使强阳离子的测定结果偏高，因此需要在加样前冲洗树脂）。适当处理废水。 3、把空的样品烧杯放在天平上调零。 4、用吸液管取样，将不小于 1.0g的胺样移入这个干净的小烧杯中。允许加入的样品最大量是受树脂交换能力和胺样品中全部阴离子浓度限制的。 最大样品量, g = (0.4)(树脂体积，, mL)（树脂浓度，, meq/L） (HSS+LL), meq/g 样品 (HSS=热稳定盐阴离子,LL=贫胺载气量 = HS- HCO3-) 5、记录样品重量（精确到0.001g或 0.1% ） 6、然后把已称重的样品倒入树脂柱中，等待树脂处理。 7、把一个空的滴定烧杯放在树脂柱下，让样品以大概每秒一滴（ 0.05~0.1 体积/ 分钟）的速度滴入烧杯。用烧杯收集所有的样品以备滴定。 8、当样品加到树脂的顶部时，用 1.6 倍于树脂体积的水多次冲洗装样品的烧杯并倒入树脂柱内，收集洗液直到水和树脂又在同一水平。 9、关上活塞。 B. 滴定 1、安装计算机和滴定仪，以接收滴定结果 2、滴定烧杯中加入搅拌磁子，把烧杯放在电磁搅拌器上，开始搅拌 3、对于乙二醇样品，在滴定之前加入 2~3 滴 99% MDEA 4、电极和分液试管放入烧杯，不要碰到杯壁或搅拌磁子，开始连续无旋涡搅拌 5、用 0.1N的HCl滴定溶液，到开始出现正的坡势时至少再加 3ml 。 6、数据收集在计算机的终端程序，通过计算机中胺滴定计算程序来计算结果。这种方法只需要一个终点，第二个终点是 MDEA ，不需要计算。如果没有向下的趋势，就要考虑用更多的样和树脂重新滴定。如果仍没有向下的斜坡，这一终点叫作 小于 0.3ml(0.3) ，按下面方法计算： 计算注释： 滴定终点，单位 meq/g 阳离子（ meq ）/样品（g）=终点（ml ）X 0.1/样品的重量 钠离子的含量可以通过下式计算： ppm Na+=meq/g X 22990 对于乙二醇第一个终点是 Na+，第二个终点是 MDEA 。MDEA 峰值不用计算。 下图中第一个图是胺滴定，第二个图是含乙二醇的，有二个终点。 图示