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表面活性剂在沸石降解法合成介孔分子筛过程中的作用分析.pdf
第2l卷增刊 分子催化 v0I．21，Suppl。
2007年8月 JOURNAL 2007
OFMOLECULARCATALYSIS(CHINAl Aug．
文章编号：PB-022
表面活性剂在沸石降解法合成介：fL 筛过程中的作用分析·
李玉平8，王立志b，窦涛b¨
(‘太原理工大学材料科学与工程学院。太原030024；。太原理工大学精细化工研究所．太原030024)
关键词：沸石，介孔分子筛，表面活性剂，降解，次级结构单元
采用沸石降解法合成含B沸石次级结构单元 将其装入反应釜中，100℃反应24h。取出冷却后，
的介孔分子筛，具体为用碱溶液处理微孑L13沸石， 用盐酸调节体系的pH值至8．5左右，再装入反应
控制条件下将其降解为沸石硅铝次级结构单元， 釜中100℃，继续反应24h。产物经洗涤、过滤，
然后采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 烘干，焙烧即得产品，记为B．MCM．41。
(CTAB)将其组装为有序六方介孔分子筛
2结果与讨论
MCM-41。本文主要考察该过程中表面活性剂对其
产物的影响。 图l为不同CTAB用量下合成样品的XRD图。
发现随CTAB加入量的增加，开始介孔衍射峰强度
l实验部分
有所降低。但令人感兴趣的是，随CTAB／Si02比值
称取一定量盼p沸石(Si02／A120325)，将其置
于一定浓度的NaOH溶液中搅拌0．5h，形成A溶液。的增加，
另称取定量的C岖加热溶于水中，冷却后形成B 移，即晶胞参数增大。于是我们对该系列样品又作
溶液。然后将B加入A中，此时反应混合物摩尔配 了N2吸附-脱附表征进行进一步分析，结果见图2，
结合XRD结果得到的孔结构参数见表l。
比为：n(Si02)：n(A1203)：n(NaOH)：n(CTAB)：
n(H20户25：l：40：(0--17．5)：1120。继续搅拌lh，
211矗咪嘲删 21，嘲酾叼嘲》
图l不同表面活性剂浓度下合成样品B．MCM．41的XRD图(A叫、角区：B一广角区)
当CTAB／Si02=0．0，B沸石在碱溶液中进行降为微孔方沸石小晶粒堆积形成的二次孔。当
解，获得的产物在介孔区无衍射峰，微孔区的沸石
完全转晶为方沸石。反应产物的比表面积仅为131．4微孔区仍为方沸石。但随CTAB量的增加，介孔B
m2／g，此时产物为低表面积的方沸石铝硅胶，但孔 衍射峰增强，而微孔区的方沸石峰形明显减弱。说
明CTAB的存在对13沸石转晶为方沸石的过程具有
容高达0．80em3／g，且存在24．3nm左右的介孔，此
*111家自然科学基、国家重大基础研究项目(973)‘2004CB217806资助项目
··通讯联系人
MC-206 李五平等：表面活性荆在沸石降解法合成介孔分子筛过程中的作用分析 增干目
区不再有方沸石的踪迹，即此时CTAB的浓度可以体系粘度太大不利于组装过程的进行，此时CTAB
达到对转晶过程的完全阻滞，且产物的比表面积和 的作用反而减小，故而产物的比表面积和孔容又有
cm3／g。由此得
孔容增至最大(二者相差不大)，达到796．65
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