实验一熔点测定及蒸馏-JJX讲义.pptVIP

蒋加兴 Email: jiaxing@snnu.edu.cn 有机化学实验注意事项 来实验室之前要先预习 到实验室后先签到，并由组长把上次试验报告收齐 实验期间注意安全 （有机溶剂，酸和碱等不要倒入水槽） 实验结束后值日同学打扫好卫生 1.熔点测定及蒸馏 2.重结晶与过滤 3.萃取（乙醚萃取水溶液中的乙酸，外加滴定） 4.环己烯的制备 5.纸色谱和薄层色谱。 本学期实验目录 一、实验目的： 了解熔点测定的意义 掌握测定熔点的操作 实验一 熔点测定 熔点的定义：指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。 理论上固体物质的熔点应是一个温度点，但实际测量时，均测量到一个温度范围，称之为熔程。 纯物质的熔程一般在0.5-1.0 ℃，当有杂质存在时，熔点下降，熔程加长。 二、熔点测定原理 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。 三、实验装置 四、实验步骤 1、准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精 灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。 2、装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积 于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中， 然后顺冷凝管内壁落于桌面，往毛细管内装样品时，一 定要反复冲撞夯实，使样品紧密堆积在熔点管的下端， 反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3 根，管外样品要用卫生纸擦干净。 3. 仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。 将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。 4. 熔点测定： 粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。 精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度样品的熔点表示为：t始熔～t全熔。 分别测定乙酰苯胺、苯甲酸的熔点 五、注意事项 1、熔点管须洁净。如含有灰尘等，能产生4-10℃的误差。 2、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热， 造成熔程变大。 3、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 4、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程 变大，熔点偏高。 5、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快， 熔点偏高。 一、实验目的： 了解蒸馏的原理和应用范围 掌握蒸馏的操作方法 实验二 蒸馏 液体沸腾时的温度称为沸点。 当液态物质受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。 二、实验原理 1、装置搭建：从左到右，从下到上 2、加料，勿忘加沸石 3、开启冷凝水，开始加热 4、观察、控制温度，收集馏出液 5、停止加热，停冷凝水，逆序拆装置 四、实验操作 分离乙醇和水的混合物 （V/V = 1:1, 20 mL) 五、实验内容 1、 仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。 2、 温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。蒸馏前加入沸石，以防暴沸。 3、蒸馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1-2滴／秒为宜（l ml／min），不能太快，否则达不到分离要求。 4、如维持加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。 5、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。 六、注意事项 同组同学分别同时开始熔点测定和蒸馏实验。