甲苯液相氧化制苯甲酸.doc

实验12 环己烷液相催化氧化制环己酮 一．实验目的 二．实验原理 ???? 三．实验装置流程????实验采用空气作为氧化剂，Co含量为11%的环烷酸钴为催化剂。 实验装置实物图见图12-1，实验流程见图12-2，来自空压机1的压缩空气由单向阀2进入缓冲罐3，然后由鼓泡塔4下端进入鼓泡塔进行鼓泡反应，反应中生成的水和夹带出的环己烷进入冷凝器5进行冷凝。气体与冷凝液冷凝器5下部进行气液分离，液相进入油水分离器6进行油水分离，油相环己烷由回流管7回流到反应器中部。气相经尾气阀8减压后进入气体流量计9后放空。 冷凝器为不锈钢列管式，冷却水走壳程，物料走管程。反应器为不锈钢材质，外壁缠有电热带以给反应器供热，反应器内的温度测定与控制由XMT-3000数字式智能温度控制器进行控制。空压机输出压力由表P1指示，P2为反应压力。反应温度由热电偶K测量，并由温度控制仪12显示和控制。 图 实验装置流程图 1空气压缩机 2 3.缓冲罐 4鼓泡 5.冷凝器 6.油水分离器 阀压缩机鼓泡 四．实验步骤1 ．用烧杯量取 250ml 左右甲苯并用天平称重 (W) ，用针筒将 0.5m 左右催化剂加入反应液中并同时加入苯甲醛 3-5mL ，然后混合均匀。 2 ．完全打开尾气阀 和进料阀 ，将物料加入到鼓泡塔中，然后将进料阀 关闭，关小尾气阀 。 3 ．开启温控加热装置温度设定到 90 ℃， 开启空压机向塔内鼓泡，压力到达 4MPa 左右。并记下开始时间。 4 ．当反应塔内温度到达 90 ℃ 时将温度设定到 110 ℃ -125 ℃ ，后，同时调节尾气阀 9 ，使反应体系的压力在 0.40.6MPa 之间和气体流量控制在 100150 L/h 之间。 5 ．到一定的反应时间 ( 约 3-5 小时 ) 后，停止对反应器加热，继续通气对反应器进行降温。 6 ．反应器温度到达 80 ℃ 时打开进行出料， 将反应液放到三角瓶中称得到反应液重量 (1) 。 7 ． （1）从热的反应液中迅速移取2ml液体到事先精确称量过重量的三角烧瓶中。 （2）精确称量三角烧瓶和样品的重量，得到样品量G。 （3）在三角瓶中加入约50ml乙醇，震荡均匀。 （4）滴加3-4滴1%酚酞溶液，用已知浓度的标准NaOH溶液进行滴定至终点，记下所用的碱液体积V。 8 ．用无水酒精清洗反应装置。 9 ．进行数据处理，计算粗酸得率。五．数据记录表1 实验数据 甲苯w0(g) 出料量 w1(g) OH 浓度 mol/L 样品量 G (g) 滴定体积 V (mL) 酸含量 x ％ ? ? 253 ? 0.2675 ? ? 2.135 ? 8.2 ? 12.5 2.578 9.7 12.3? ? ? ? 表2 实验操作记录 时间 压力 1 ， MPa 压力 2 ， MPa 反应温度， ℃ 气体流量 ,L/H 备注 ? ? 0 ? 0 ? 20.1 ? 100 ?设定120℃ ? 20 ? 0.41 ? 0.40 ? 118.0 ? 90 ? ? 40 ? 0.41 ? 0.41 ? 122.0 ? 100 ? ? 70 ? 0.41 ? 0.41 ? 121.0 ? 100 ? ? 100 ? 0.41 ? 0.41 ? 119.4 ? 100 ? ? 130 ? 0.41 ? 0.41 ? 120.0 ? 100 ? ? 160 ? 0.41 ? 0.41 ? 119.9 ? 100 ? ? 190 ? 0.41 ? 0.41 ? 120.5 ? 100 ? ? 220 ? 0.41 ? 0.41 ? 120.9 ? 100 ? ? 240 ? 0.41 ? 0.41 ? 119.6 ? 100 ?设定20℃ 260 0.15 0.11 70.0 0 出料 六．数据处理 1 ．酸含量的计算 ????????式中： G ：称量反应液样品量 g ， N ： OH 溶液浓度 molL ???????V ：所用碱液的体积 2 ．粗酸得率 ??????????式中： W0 ：甲苯进料量 g W1 ：反应结束后物料的量 g 酸含量X1=0.122*0.2675*8.2/2.135=0.125=12.5% X2=0.122*0.2675*9.7/2.578=0.123=12.4% 平均酸含量X=(x1+x2)/2=12.4% 粗酸得率Y=0.7541*0.124*253/280=8.4% 七．实验结果与讨论 　1．分析实验中出现的实验误差？ 2．气液反应器有哪些类型?各有什么特色? 3．增大通气量对反应有何影响?改