第四章 化学分析法 第一节 重量分析法 基本原理 称取一定重量的样品,用适当的方法将待测组分与样品中其他组分分离,根据被测组分和供试品的重量比计算组分的百分含量 优点 准确度高,精密度好 缺点 操作繁琐、费时 灵敏度低 方法 挥发法 萃取法 沉淀法 一、挥发法 利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质,称取挥发前后供试品的重量,计算被测组分的含量 (一)直接挥发法 称得的重量或增加的重量就是被 测组分的重量 1. 用高氯酸镁吸收挥发的结晶水 计算其增加的重量 2. 炽灼残渣测定法 (二)间接挥发法 样品减少的重量是被测组分重量 干燥失重测定法 二、萃取法(提取重量法) 将待测组分从一种溶剂萃取 到另一易挥发的溶剂中,挥去溶 剂,称量干燥物的重量进行计算 三、沉淀法 将待测组分以沉淀形式从溶液 中分离,并转化成称量形式,称定 其重量进行计算 沉淀形式 沉淀时物质的化学组成形式 称量形式 称量时物质的化学组成形式 对沉淀形式的要求 溶解度小,纯净,易过滤洗涤, 易转化为称量形式 对称量形式的要求 组成固定,化学稳定性高,分 子量大 (二)沉淀条件的选择 (1)晶形沉淀 稀、搅、热、陈化 (三)计算 1. 被测组分与称量形式的组成 相同时 2. 被测组分与称量形式的组成不同时 被测物 沉淀形式 称量形式 换算因数 Fe Fe(OH)3·nH2O Fe2O3 2Fe / Fe2O3 FeO Fe(OH)3·nH2O Fe2O3 2FeO / Fe2O3 SO42- BaSO4 BaSO4 SO4 / BaSO4 MgO MgNH4PO4 Mg2P2O7 2MgO / Mg2P2O7 SiO2 SiO2 SiO2 SiO2 / SiO2 例1. 用沉淀重量法测定硫酸盐药物时, 称取沉淀的形式为 A. 结晶 B. 粉未 C. 非晶体 D. 称量形式 E. 化学因数 例2、以下哪种形式是沉淀重量法测定 FeSO4的换算因数 A、2Fe / Fe2O3 B、2FeSO4 / Fe2O3 C、Fe / FeSO4 D、Fe / Fe(OH)3 E、FeSO4 / FeO 例4、重量分析法一般分为 A、沉淀法 B、挥发法 C、萃取法 D、残留法 E、熔融法 容量分析法(滴定分析法) 根据已知浓度的滴定液与待测组 分作用时所消耗的体积来计算待测物的含量的定量分析方法 等当点(化学计量点) 消耗的滴定液的摩尔数=被测物摩尔数 滴定终点 指示剂的变色点 (允许与化学计量点的误差≤0.1%) 滴定方式 直接滴定法 剩余滴定法 置换滴定法 滴定度 是指每毫升滴定液相当于 被测物质的质量(毫克) T→滴定度(mg/ml) c→滴定液浓度(mol/L) M→被测物质分子量 n→为反应式配平后滴 定液与被测物的摩 尔比或电子转移数 第二节 酸碱滴定法 一、基本原理 利用酸和碱在水溶液中以质子 转移为基础的滴定分析方法 酸 能给出质子的物质 碱 能接受质子的物质 越容易给出质子的物质酸性越强强酸的共轭碱是弱碱 越容易接受质子的物质碱性越强 强碱的共轭酸是弱酸 二、酸碱指示剂 常用的酸碱指示剂是有机弱 酸或弱碱,与其共轭碱或共轭酸 呈现不同的颜色 滴定突跃 在化学计量点附近发 生突变的pH
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