超声功率对醇水体系制备纳米CeO2粉体影响研究.pdfVIP

2006第五属中田(国际)蝻米科拄西安研讨套论文集 超声功率对醇／水体系制备纳米Ce02粉体影响研究 陈志刚1，陈杨1，挛霞章2，陈爱莲1 (I．江苏工业学院材科系，常州213016：2．江苏．大学材料学院，镇江212013) 声功率以及醇／水反应体系对纳米c如耪体粒径和团聚情况的影响，并探讨了其作用机理．结果表明，醇／水反应 介质烈蕊适当的超声辐射均有利于制备出粒径更小、分散性更好的蚋米Ce02粉体，但过高的超声功率则易导致颗粒 问的团聚；而且超声辐射能够显著加快反应速度． 关键词：蚋米Ce02；超声辐射；超声功率；醇水体系 0引言 液相法制各超细粉体具有反应条件温和、易控制，制得的超细糟体组成均匀、纯度高等优点，因而得到广泛研究 和应用。但传统的液相法制备纳米粉体普遍存在的问题是颗粒团聚严重、粒度分布不均匀、单分散性差”】，从而严重 影响了粉体的使用性能，对此，研究人员做了一些探索与改进。 近年有研究表明‘“1，使用醇／水反应体系(醇水法)代替单一水溶滚作为反应介质，在超细粉体制备中表现出 了所特有的粒径控制与反团聚方面的优势，并引起了人们极大的研究兴趣。此外，超声技术咖唧在新材料合成、纳 米粉体制备等方面均有着良好的效果，其中超声沉淀法制蔷纳米粉体具有工艺简单、成本低、效果好等优点。目前， 尚未发现将醇水法与超声辐射相结合制备纳米Ce02粉体的报道。 本研究以硝酸铈和HIvfr为原辩，首次在超声辐射条件下使用醇／水反应体系制备了纳米ce02粉体。研究了醇 ／水反应体系，以及超声功率对纳米C002粉体粒径和团聚情况的影响，并讨论了其影响机理。 l实验部分 I) 中配成浓度比为I：10的反应液，并按照表1中不同的条件下进行反应。整个反应过程如下： I％Hi2N·+6HzO=6H2Co+4NH3 N飓+H20=NH40FI 4Ce3++2[0]+2H20=4Ce¨+40H。 Ce4++40H-=：Ce(OH)4 Ce(OHh：Ce02+2H：O 囊l不同的反应条件 ≯之崇爿 反应体系 加热方式 超声 反应 超声 晶＼ 水 乙醇／水 水浴(70C)超声振荡能 功率 时问 次数 P0 √ √ 0 2h 0 Pl √ √ 0 lh O ·732- 印熊壹塑生 2006第五届中目(国际)蚋米科技西安研词会论文橐 玛o √ √ √ 30％ 500 P孙 √ √ 50％ 300 ‰ √ √ 70％ 200 P帅 √ √ 90％ 100 在超声反应条件下，将超声波细胞粉碎器(上海之信JYD-650)的钛合金变幅杆浸入反应液中，在不同超声功率 辐射条件下反应，并将整个反应体系温度控制在70℃左右。其中，超声频率：20～25KHz，最大超功率：650W，单 次超声工作时间：3s，间隔时问：3s。 待反应完全后，将反应液放置在循环水下快速冷却，并放置在室温环境下陈化1h，并用草酸检验其中的ce3+是 否已经消耗完毕。用离心法分离沉淀，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤，并将沉淀物在80℃鼓风千燥箱中烘干， ASAP2020C比表面测试仪测定粉体的比表面积。 2实验结果与分析 2．1 Q=02赣体的TZM圈像 不同反应条件下所制