近红外光谱分析快速测定柴油氧化安定性.pdf

近红外光谱分析快速测定柴油氧化安定性 殷宗玲李克忠武文华 (中国石化股份有限公司沧州分公司，沧州061000) 摘要介绍了带有CCD检测器的近缸外光谱仪在快速测定柴油氧化安定性分析中的应用。 通过应用近红外分析．可以缩短分析时问．减少材料消耗，同时证明了该方法具有分析速度快、 重现性好的特点。 关键词近红外光谱分析；柴油；氧化安定性 由于柴油机动性能好，耗油低，在城市柴油机动车发展很快，柴油小轿车也进入了我国 市场，柴油的需求必将大大增加。随着人们对柴油认识的提高，环保的要求也日益严格。柴 油氧化安定性是衡量柴油稳定性的一个重要指标，SH／r 式实施。我厂测定成品柴油氧化安定性采用符合国家标准的法国进口的氧化安定性测定仪。 按照标准方法测定一个柴油样品的氧化安定性需要350mL已过滤的样品，并且20h左右才能 得出结果，根本不能满足产品调合生产和出厂的需要。 随着化学计量学、计算机技术以及光谱分析技术的不断发展，近红外光谱分析技术已经 在很多行业和部门的油品分析中得到广泛应用。由北京英贤仪器有限公司生产的NIR近红外 光谱仪，已经在很多科研院所、中国石化很多炼油厂应用于汽柴油产品的诸多性质控制分 析。我们在利用近红外光谱分析对汽油辛烷值、苯、芳烃、烯烃以及柴油十六烷值的控制分 析基础上，为了满足成品柴油氧化安定性快速分析的需要，建立了成品柴油氧化安定性模 型，用于成品柴油的快速测定。本文主要介绍了模型的建立和验证试用情况。 1方法简介 近红外光谱分析技术具有快速分析的特点，90年代以来被迅速应用到许多领域。近红 外光谱中包含了被测样品的组成和性质相关的化学信息，即包含样品中x—H(x=c、O、 N)键伸缩振动的倍频和合频信息。利用近红外光谱分析软件对样品光谱图微分、乎滑、偏 最小二乘(PtS)等处理后，使样品的近红外光谱图和标准分析方法的基础数据相关联，就可 以建立样品的产品模型，最终用于未知样品的定量测定。 2试验 2．1近红外仪器和软件 NIR一3000近红外光谱仪(北京英贤仪器有限公司生产。石油化工科学研究院监制)，在 仪器和采谱软件中增加了对仪器温度、样池温度的控制和监测，提高了仪器的稳定性和在不 同温度下样品采谱的一致性，提高了测量的准确性。 658 检测器：C∞／2048 温度：25℃±0．5℃。 应用软件：删血采谱软件(版本5．0)，化学计量学光谱分析软件(版本2．01)。 2．2样品及基础数据 样品共36个，为了提高建模时的线性关系，其中有6个样品为调合样品(基础油及调合 比例和测定结果见表1)，1个为催化裂化柴油，其余样品则为中国石化沧州分公司生产的成 品柴油。成品柴油是主要由经过加氢处理的催化、焦化柴油与直馏柴油混合后的柴油，氧化 安定性数据一般为0．06—2．0之间。 表1 6个调合样品的情况 序号 样品名称 基础油1 基础油2 调合比倒 氧化安定性／(叫10‰正) l aⅪ208a口T2l506#罐成品柴油 8月6日焦化柴油 2：I 8．80 2 2002嘴07％1506#罐成品柴油 8月6日焦化柴油 3：1 7．31 3 20衄日即口T4l 506#罐成品柴油 8月6日焦化柴油 4：l 504 4 20蝴7巧l，06#罐成品柴油 8月6日焦化柴油 5：1 1．昕 5 2002嘴15巧1509#罐成品柴油 8月14日焦化柴油 5：1 2．6l 6 41，09#罐成品柴油 8月14日焦化柴油 4：1 3．72 ANALIS 氧化安定性基础数据的测定采用法国(NORMALABS．A)进口的氧化安定性测定 仪，型号为P623，应用SH／19175方法对基础样品进行测定。 2．3样品数据库的建立 用Nm一3000近红外光谱仪分别测定成品柴油样品的近红外光