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GB176-2008
水泥化学分析方法
重复性与再现性
A、允许差改为重复性限和再现性限。
B、重复性:用同一方法,对同一试样,在相同条件下(同一
操作者,同一仪器,同一实验室并且时间间隔不大)相继测定的
一系列结果之间相互接近的程度。
C、再现性:用同一方法,对同一试样,在不同条件下(不同
操作者,不同仪器,不同实验室或时间间隔较大)测定的单个结
果之间相互接近的程度。
关于试验次数与要求
出厂检验:两次平均值。如出厂氧化镁、三氧化硫,氯离子。
例行控制:可以一次。如全分析。
同时进行烧失量测定。
同时进行进行空白试验。
质量、体积滴定度
A、质量精确到0.0001g
B、体积精确到0.05ml
C、滴定度mg/ml保留有效数字四位(硝酸汞对氯离子保留三位)
D、分析结果以%表示至小数点后二位(氯离子结果以%表示至小数
点后三位)
E、有效数字与数字修约规则
空白试验
使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正。
A、校正由试剂和器皿带进杂质造成的系统误差。
B、真实值=试验值—空白值。
C、空白值应很小。否则更换高纯试剂或选用适当的仪器。
灼 烧
A、必须使用已恒量的坩埚。
B、灰化时不能有火焰(火焰会带走细微的被测组分)。
C、滤纸必须使用无灰(定量)滤纸,灰分质量不超0.02mg。
D、必须将滤纸充分灰化呈灰白色才能在高温下灼烧(易产生碳化反应,如
重量法测可生成碳化硅)。
标准溶液的制备
A、直接配制法
①普通溶液:一般物质+水
②标准溶液:基准物质+水
B、间接配制法(标定法)
①用基准物质标定(优选)
②用已知浓度的标准滴定溶液标定
试样的制备
A、采集的样本要有代表性。
B、使用缩分规则将样本缩分为100克左右。
C、样本全部通过80微米方孔筛,严禁抛弃大颗粒。
D、要注意除去金属铁。
1.1方法提要
试样在(950±25)℃的高温炉中灼烧,驱除二氧化碳和水分,同时
将存在的易氧化的元素氧化。通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物的氧化
引起的烧失量的误差进行校正,而其他元素的氧化引起的误差一般可忽
略不计。
1.2分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0001g,放入已灼烧恒量的瓷坩埚中,盖
斜置于坩埚上,放在高温炉内,从低温开始逐渐升高温度,在(950±25)
℃下灼烧15—20分钟,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量。反
复灼烧,直至恒量。(一般是在960度下灼烧40分钟)
一、烧失量的测定(灼烧差减法)
1.3 烧失量测定的注意事项:
烧失量的测定结果与加热条件有密切关系,正确控制加热
条件是十分必要的。
1.3.1测定烧失量用的瓷坩埚应洗净后预先在(950±25)
℃的灼烧至恒量,将灼烧后的残渣从坩埚中直接扫出来是不正
确的。从而给测定结果造成较大的误差。
1.3.2加热温度除特殊规定外,一般为(950±25)℃,加
热时应从低温升起(低于400℃),以免试样中挥发物质因急剧
受热猛烈排出而使试样飞溅。
2.1 方法提要
在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。
2.2 分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于200ml烧杯中,加入约40ml水,搅拌使试样完全分散,在搅拌下加入10ml盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并保持微沸(5±0.5)分钟,用中速滤纸过滤,用热水洗涤10—12次,滤液及洗液收集于400ml烧杯中。加水稀释至约250ml,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液,继续微沸3分钟以上使沉淀良好地形成,然后在常温下静置12小时—24小时或温热处静置至少4小时(仲裁分析应在常温下静,此时溶液体积应保持在约200ml。用慢速定量滤纸过滤,以温水洗涤,直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化完全后,放800℃—950℃高温炉内灼烧30分钟,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。
二、三氧化硫的测定——硫酸钡重量法 (基准法)
2.3三氧化硫的测定——硫酸钡重量法注意事项:
2.3.1 0.5克试样最后制成约200—250ml试验溶液,测定剂为
氯化钡溶液(BaCl2·2H2O 100g/L),溶液不能过稀,以免BaSO4
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