第八章分离和富集方法题稿.ppt

组分含量 回收率  ?1% 99.9% 1% ? 0.01% 99% ?0.01% 95% 3、树脂的交联度 单位质量的干树脂或单位体积的湿树脂所能交换离子相 当于一价离子的物质的量。 单位： mmol/g （干树脂） mmol/mL（湿树脂） 全交换容量；工作交换容量（有效交换容量）； 4、树脂的交换容量： 三、离子交换树脂的亲和力 树脂对离子的亲和力反映了离子在树脂上的交换能力 Li+ Na+ K+ Th4+ Al3+ Ca2+ Na+ 离子电荷；离子的极化程度； 水合离子半径 亲和力的影响因素： 四、离子交换树脂的分离操作过程 1、树脂的选择和处理 2、装柱 3、交换 4、洗脱 5、再生 3、痕量组分的富集 五、应用 1、水的净化 （2）同性电荷离子的分离（即离子交换层析法） 2、干扰离子的分离 （1）阴、阳离子的分离 4、蛋白质或氨基酸的分离 * * 第八章 分析化学中常用的 分离和富集方法 分离的要求： 一.常量组分沉淀分离法 (2) 提高选择性 (一) 无机沉淀剂沉淀分离法 1. 沉淀为氢氧化物 (1) 改善共沉淀现象：采用小体积沉淀法 b.加入掩蔽剂 a.控制酸度 不足 共沉淀 选择性差 小体积 大浓度 大量电解质 §8-1 沉淀与气态分离法 (3)常用的控制溶液pH方法 a.NaOH法 强碱 NaOH pH?12 分离 两性金属离子 非两性金属离子 b.氨水法 NH3-NH4Cl pH 8?9 分离 形成氨络合离子及离子形式存在的金属离子 形成氢氧化物沉淀的金属离子 Zn2+ + 2OH- ① 控制溶液pH，防止形成 Mg(OH)2沉淀,防止Al(OH)3沉 淀的溶解； ② 利用NH4+为抗衡离子，减少沉淀对其它金属离子的吸附； ③ 作为电解质，促进胶状沉淀的凝聚； ZnO + H2O Zn(OH)2 c.有机碱法 如：六次甲基四胺及其盐酸盐(pKa=5.15) 吡啶及其盐酸盐(pKa=5.23) d.ZnO悬浊液法 pH?6 pH 5?6 加入NH4Cl的作用： 2.沉淀为硫化物 以HCl调节酸度； H2S的代用品硫代乙酰胺 TAA 3.其它无机物沉淀 （3）磷酸盐沉淀 （1）硫酸盐沉淀 （2）氟化物沉淀 (二)有机沉淀剂沉淀分离法 沉淀类型：螯合物及离子缔合物 有机沉淀剂优点： 吸附无机杂质少； 选择性好； 灵敏度高； 二.痕量组分的富集和共沉淀分离 ①欲富集的痕量组分回收率高； 要求： ②共沉淀剂不干扰待富集组分的测定. 无机共沉淀剂 有机共沉淀剂 共沉淀剂的分类： 表面吸附：利用非晶形沉淀 生成混晶：利用晶形沉淀 机理 ② 经灼烧后易于除去； ① 表面吸附作用小，选择性高，分离效果好； ③ 分子量大，体积大，有利于痕量组分的共沉淀； 优点 如：分离痕量Ni2+,在氨性溶液中加入丁二酮肟及丁二酮肟二烷酯乙醇溶液，后者沉降时把微量丁二酮肟镍螯合物载带下来。 作用机理： ① 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀； 如：分离痕量钨，在酸性条件下加入辛可宁，中和电荷，促进钨酸胶体凝聚。 ② 利用形成离子缔合物或金属络合物进行共沉淀； 如：分离痕量Zn2+ ,在酸性溶液中加入大量的SCN-及甲基紫R+ 量少 大量 （载体） ③ 利用“惰性共沉淀剂”进行共沉淀； （固体萃取剂） 三.气态分离法 1. 挥发 3. 蒸馏 2. 升华 被分离组分以气体的形式分离出去：挥发、升华、蒸馏等 §8-2 液—液萃取分离法 缺点：手工操作，工作量大，有机萃取剂常常易挥发、 易燃且有毒。 基于不同物质在不同溶剂中分配系数不同的客观规律而建立起来的方法 萃取分离法特点： 优点：既可用于常量元素的分离，又适用于微量元素的分离与富集；方法简单、快速、适用范围广；如萃取组分为有色化合物，则可直接进行萃取比色法测定； 例：丁二酮肟萃取Ni2+的过程 一.萃取分离法的基本原理 1.萃取过程的本质： 将物质由亲水性转化为疏水性的过程 亲水性： 易溶于水，难溶于有机溶剂。无机盐、易与 水形成氢键的化合物。 疏水性： 易溶于有机溶剂，难溶于水。多为共价键， 极性小，电负性小，不易形成氢键的有机物。 加HCl反萃取Ni2+ HCl pH=9 CH3Cl萃取 Ni(H2O)62+ KD:分配系数，与溶质及溶剂的特性以及温度等因素有关。 2.分配定律： 在一定温度下，物质A在水相和有机相分配达