6精细化工方向专业实验综述.docx

汽车喷漆中香蕉油的制备报告 学 院 专业班级 学 号 姓 名 导 师 课程名称 摘要： 1 1.介绍 1 2.实验 2 2.1实验目的 2 2.2实验原理 2 2.3材料准备 2 2.4实验装置图 3 2.5制备流程图 3 2.6步骤 4 2.6.1酯化 4 2.6.2洗涤 4 2.6.3干燥 4 2.6.4蒸馏 5 2.6.5性能检测 5 3.结果与讨论 5 3.1实验结果 5 3.2红外光谱： 5 3.3实验讨论 7 3.4误差分析 7 结论： 7 参考文献： 8 摘要：香蕉油是一种酯类 物质，因为其香味如同香蕉和特殊的性能，所以被广泛运用到化工行业。在汽车行业，被广泛运用到喷漆方面，纯香蕉水是无色透明易挥发的液体，有较浓的香蕉气味，微溶于水，能溶于各种有机溶剂，易燃，主要用作喷漆的溶剂和稀释剂。制备方法也多样，本文主要介绍在浓硫酸催化作用下的制备方法。 关键词：香蕉油、汽车喷漆、催化、溶剂 1.介绍 乙酸异戊酯为无色透明液体，具有强烈的果香味；天然存在于苹果、香蕉、梨、桃等水果中，可用作食品、化妆品香精和食用香料。工业上被用作喷漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、油脂、印刷油墨等的溶剂，药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等。工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化得到乙酸异戊酯。本实验使用浓硫酸酸作催化剂原料虽然廉价易得，但在酯化反应条件下，冰醋酸酸还具有脱水和氧化作用，从而导致反应中发生一系列的副反应，使反应产物中含有少量副产物（杂质经洗涤、干燥、过滤除去），产品纯度低，色泽深，产率低，精制和回收困难；该法还严重腐蚀设备，易造成三废污染。近年来以氨基磺酸?、杂多酸④、固体超强酸⑤和金属氯化物⑥等作酯化催化剂的研究常见报道。这些方法能一定程度上避免硫酸法的不足，但这些催化剂制备工序复杂或价格昂贵，很难工业化应用。 2.实验 2.1实验目的 1、掌握香蕉水的合成方法 2、掌握酯化反应及蒸馏操作的原理 3、掌握在实验室合成的基础上进行工艺设计概念设计的方法 2.2实验原理 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下： 2.3材料准备 仪器：三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL) 电热套。 药品：异戊醇、冰醋酸、硫酸（98％）、碳酸钠溶液（10％）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）。 2.4实验装置图 图2反应装置 图3蒸馏装置 2.5制备流程图 2.6步骤 2.6.1酯化 在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。 2.6.2洗涤 停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。 2.6.3干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。 2.6.4蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒收集138～142馏分，量取体积并计算产率。 2.6.5性能检测 阿