碳化硅晶须双重加热合成的研究.pdfVIP

第36卷 增刊l 20们年 8月 稀有金属材料与工程 RAREMElALMATER【A上SANDENGⅡ胍R矾G voI．36，suppll AugIJst 2007 碳化硅晶须双重加热合成的研究 许桢1，戴长虹1，赵茹1，宋祖伟2 (1．青岛理工大学，山东青岛266033) (2．莱阳农学院，山东青岛266109) 摘要：双重加热法是低成本、大批量合成碳化硅晶须的新技术，合成温度低、合成时间短、生成率高。对以炭黑和 二氧化硅微粉为原料、用双重加热法台成碳化硅晶须的工艺过程进行了研究。观察了不同合成耐间、合成温度和催化 剂条件下的碳化硅晶须，揭示出不同工艺参数对合成的碳化硅晶颓的产出率，微观彤貌、直径和长度范围的影响。结 果表明，催化剂的使用可以加快反应速度．提高碳化硅晶须的生成率，台成过程为vLs。实验中初步得到的培佳经济 工艺参数为：F屯O]的用量为2％，合成时间为1．5 h，合成温度为1250℃。此时的该工艺条件下碳化硅晶须的生成率 可达80％，晶颓平均直径为0．6¨m．平均长度为30¨m。 关键词：碳化硅晶须：双重加热技术；催化剂；生成率 中围法分类号：TB 383 文献标识码：A 文章编号：1002．185x(2007)s1．0305．04 1 引 言 碳化硅晶须(sicw)是一种直径为纳米级至微米级 (o，05～7¨m)的具有高度取向性的短纤维单晶材料Ⅲ。 晶须内化学杂质和缺陷少，无晶粒边界。结晶成分均 一，长径比大。其强度接近原子问结合力，是最接近 晶体理论强度的材料。碳化硅晶须具有高强度、高硬 度、高弹性模量及密度小、耐腐蚀、化学性质稳定等 优良特性。它作为金属基、陶瓷基和高聚物基等先进 复合材料的优良增韧剂，已广泛应用到机械，电子能 源和航空等众多领域。 sicw是极端各向异性生长的晶体，合成方法大体 分为两种口l。一种是气相反应方法，如常用的化学气 相沉积(cvD法)，该方法对于晶须的生长较为有利， 但原材料利用率低，成本高，难以规模生产；另一种 是固相合成法，以炭黑、si02微粉等为原料经电炉加 热在高温下进行碳热还原反应制得，过程中可以使用 不同的原料催化剂。目前碳化硅晶须的规模化生产均 采用固相合成法。由于该法合成温度高，所以能耗大， 且电炉制造成本高，使用寿命短，导致碳化硅晶须的 台成成本高，对大规模的工业应用性生产影响较大。 针对这一情况，作者提出了双重加热技术[3】，其优点 是在工业电炉加热的同时，利用被加热试样本身的电 阻来自身加热，达到升温快捷．从而提高了加热效率， 缩短了升温时间，达到了省时、节能、降低成本和加 热温度高的效果。本文以碳黑和Si02微粉为原料，研 究了双重加热技术生产碳化硅的工艺条件，对生成的 碳化硅晶须进行了扫描电镜观察。 2双重加热工作原理及实验条件 现有碳化硅晶须的合成一般通过热传导的方式对 试样由外及里进行加热。为保证晶须的生长空间，试 样为松散的粉体，导热性能极差，造成试样的内外温 度相差极大。为减小温差，试样体积不能太大，升温 速率不能太高、恒温时间不能太短。同时为了使试样 的内部达到合成温度．就必须提高整个炉膛的温度， 其结果不仅是靠近炉膛处的温度远高于试样的最佳合 成温度，使晶须的产率降低，而且增大了能耗，提高 了电炉的制造成本，降低了电炉的使用寿命，提高了 晶须的生产成本。 双重加热法合成碳化硅晶须，主要是通过双重加 热炉加热完成的。双重加热炉是由工业电炉改进而成， 在工业电炉的炉膛内放入坩埚，其特征是在坩埚内的 被加热试样中插入2个电极，组成内加热系统。其优点 是在工业电炉加热的同时，利用被加热试样本身的电 阻来自身加热，试样本身就是发热体，不存在传热过 程，可以快速整体升温，所以试样内部温场均匀，温 差小，从而可以使整个试样处于最佳合成温度，晶须 的生成率达到最高，而且可以大大降低合成温度、缩 短合成时间。同时，由于试样的导热性能差，保温效 收稿日期：2007—02．1l 作者简介：许桢，女。l卿年生，讲师．青岛理工大学，山东青岛2鲫33，电话：0532 万方数据 ·306· 稀有金属材料与工程 第36卷 果好，所以试样的内部温度略高于外部的温度，整个 炉膛承受较低的温度，从而降低电炉的造价，延长电 炉的使用寿命。此外，由于电压直接加在试样的两侧。 试样就会受到电场力的作用；电流流过试样，试样还会 受到运动电子的作用，对晶须的生成和生长都能起到 催化作用。双重加热炉合成碳化硅晶须主要是靠内加 热系统利用试样自身发热完成的，所以不受常规加热 情况下恒温区域较小和试样导热性能较差的限制，每 次可加热足够多的试样。 双重加热炉可用于加热一切本身具有一定电阻的 试样，制各原料除了与普通电炉的原料基本相同外， 还需要用于制作电极的石墨材料。所