磁控溅射技术制备硅纳米晶多层膜及微观结构表征.pdfVIP

助 锨 材 料 2012年第6期(43)卷 磁控溅射技术制备硅纳米晶多层膜及微观结构表征 赵志明，马二云，张晓静，田亚萍，屈 直，丁 宇，曹智睿，白力静，张国君，蒋百灵 (西安理工大学 材料科学与工程学院，陕西 西安 710048) 摘 要 ： 在 室温下，分别利用常规磁控溅射和反应磁 控溅射技术交替沉积 Si薄膜和 si 一 N 薄膜在单晶硅 基体上制备了Si／Si 一 N 纳米多层膜。接下来，在高 温下对 Si／Si 一N 多层膜进行退火诱发各层中形成硅 纳米晶。研究 了Si 一N 层厚度和 N2流量沉积对 si／ Si N 多层膜 中 Si量子点形成的影响。TEM 检测 结果表明，N。流量为 2．5mL／min时沉积的多层膜退 火后形成 了尺寸为 20～30nm 的等轴 S N 纳米 晶； N 流量为 5．OmI ／rain时沉积的多层膜退火后在 Si 层和 Si ?N 多层中均形成了硅纳米晶，而在 7．5mL／ min N：流量 下沉积的 Si／Si ?N 多层膜退 火后仅在 Si层中形成 了硅纳米晶。 关键词： 磁控溅射技术；Si／Si ?N 多层膜；Si纳米 晶；Si。N 纳米晶 ；TEM 中图分类号： TB34 文献标识码 ：A 文章编号 ：1O01—9731(2012)06—0732—04 1 引 言 21世纪是新材料、新能源和高度信息化的时代， 硅基材料以具有无毒、材料丰富和制备技术成熟等优 点而倍受新能源和光电子领域的青睐。特别是嵌入电 介质基体 中的硅量子点构成 的新奇材料在硅基光 电 子 和第三代硅太 阳能电池Es-9]领域具有潜在 的研究 和应用价值 。 目前，实验获得嵌入电介质基体的硅量子点的方 法主要有“Si 注入+高温退火”法口叽“]、富 Si化合物 薄膜高温退火法l1 朝及 Si／Si ～N (或 si O )多层 膜高温退火法 。 等。多层膜高温退火方法可能获 得在 Si层和 Si 一N (或 si ?O )层中均呈准线性有 序排布的硅纳米晶，即一种新的人工纳米结构——量 子点超晶格 。·1 9](或称量子点多层膜)，其具有优异的 光电性能 。 本文利用磁控溅射和反应磁控溅射方法交替沉积 Si／Si ?N 多层膜，并对多层膜进行高温真空退火诱 发形成硅纳米晶。利用 TEM 检测技术表征 Si／Si 一 N 多层膜的相结构和微观结构，分析研究 si 一 N 层 厚度和 N 流量对多层膜中硅纳米晶形成的影响。 2 实 验 Si／Si N 多层膜是利用 MSIP016磁控溅射设 备采用常规磁控溅射技术和反应磁控溅射技术交替沉 积完成 的。衬底 为 (111)的 P型单 晶硅，靶 材为 99．999％多晶硅 (尺寸为 300mm×1lOmm×10ram)。 真空腔室的初始真空抽至 3．0×’10-。Pa，工作气体为 高纯 Ar(99．999％)，反应气体为高纯 N (99．999 )。 在 Si／SiI-xN 多层膜沉积过程中依次交替沉积 si层 和 Si 一 N 层 ，最后 再沉 积一层 硅膜 ，最终 获得 (si／ si卜 N )-。一Si结构，其 中沉积 Si层时氩气流量维持 15mL／min不变，其它详细实验参数如表 1所示。为 确保在 Si／Si1-xN 多层膜中形成硅量子点，依据已有 研究报道l_8．9_，选用 900和 1200℃进行退火 实验。退 火前后的 Si／Si ?N 多层膜 的微观结构 是利用 日本 JEOL生产的JEM一3010型透射电子显微镜(TEM)对 其进行表征的，分辨率为 0．14nm。 表 1 Si／Si 一 N 多层膜沉积参数 Table 1 Deposition parameters of Si／Si】一 N multi— layers 编 膜层 N 流量 Si靶 电流 沉积时闯 层数 退 火温度 号 名称 (mL／min) (A) (min) (℃) Si O．6 1 11 A 1200 si1一 N 2．5 O．6 1 10 Si O．6 1 l1 B 1200 sil N 5．O O．6 1 1O Si O．6 1 11 12OO C Si N 7．5 O．6 1 10 知 900 Si O．6 1 1l D 900 Si N 7．5 O．6 2 1O Si 0．6 l 11 E 9OO Si N 7．5 O．6 3 1O 3 实验结果与分析 图 1给出了 N。流量分别为 2．5、5．0和 7．5mL／ min下沉积 Si 一 N 层 的 Si／Si ?N 多层膜 TEM 照 片。从多层膜 TEM微观结构照片可知，随着 N 流量 增 加，多 层 膜 总 厚 度 减 小 ，分 别 约 为 202、186和 164nm。多层膜厚