乌头碱限量检查研究.docVIP

xxx膏乌头碱限量检查研究的试验资料 1、乌头碱限量检查标准 【检查】乌头碱 取本品约350cm2(5片)，除去盖衬，剪成条状，置具塞锥形瓶中，加1mol/L盐酸溶液60ml，浸泡过夜，超声处理20分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，加浓氨试液调节pH值至9～10，用乙醚振摇提取3次(30ml，20ml，20ml)，合并乙醚液，加无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，移至2ml容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一用2％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙醚－甲醇（60:1）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸汽显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点，应小于对照品斑点或不出现斑点。 【用法用量】外用，贴患处，每次1-2贴，每日最大限量为10贴。 2、乌头碱（C34H47NO11）限量检查标准起草说明 根据样品特性和预试验，采用薄层色谱法进行乌头碱限量检查[1]，效果较好。在样品提取分离时，分别采用乙醇溶液加热回流法（1h和6h） 批号 050401 050402 050403 结论 乌头碱 限量检查 未出现斑点 未出现斑点 未出现斑点 符合规定 结果表明，本法操作稳定，重现性好，且阴性无干扰，可用于质量标准控制，列入正文。 3、 每日最大剂量的确定 据有关文献报道[4]，草乌含乌头碱可高达0.055％，而且含量差异很大。因此，不能从川乌、草乌药材这方面来控制成品的限量。而制川乌含生物碱按乌头碱（C34H47NO11）1997，17（4）：258～260。 [3]王富英　熊慧林·双波长薄层扫描测定伤湿去痛膏中乌头碱含量，1997，22（3）。 [4]邬林祥，温爱平，党晓菊等·高效液相色谱法测定草乌药材中有效成分的含量，中国民族医药杂志，2003，9（2）：36～37。　　 [5] 曹晖 乌头炮制品煎煮前后生物碱含量的初步研究，江西中医学院报，1994，6（2）：35～37。 [6]丁长江,孟勤,李宏斌等·中药制剂中乌头碱含量的测定及其临床应用，中国医院药学杂志，2003，23（1）：16～17。 1、2、3 样品 4 标准品 5 阴性对照品 图1 xxx膏乌头碱限量检查薄层色谱图