铅的氢化物—原子荧光测定方法研究及土壤中痕量铅的测定.PDFVIP

农业环境保护 ２００２牞２１牗３牘 ＡｇｒｏｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ 铅的氢化物—原子荧光测定方法研究 及土壤中痕量铅的测定 王 王争， 付学起，刘凤枝，杜道灯，战新华 （农业部环境监测总站，天津 ３００１９１） 摘 要：在大量实验研究的基础上，探索了用氢化物——— 原子荧光法测定土壤中痕量铅的方法体系，并对理想实验条 件的选择、共存元素的干扰及样品分析结果进行了探讨。 关键词：铅；原子荧光；氢化物发生法 中图分类号：Ｏ６５７．３１牞Ｘ５０２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００－０２６７牗２００２牘０３－ ＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＬｅａｄｉｎＳｏｉｌａｓＩｔｓＨｙｄｒｉｄｅ ＷＡＮＧＺｅｎｇ牞ＦＵＸｕｅｑｉ牞ＬＩＵＦｅｎｇｚｈｉ牞ＤＵＤａｏｄｅｎｇ牞ＺＨＡＮＸｉｎｈｕａ （Ａｇｒｏ－ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ牞Ｔｉａｎｊｉｎ３００１９１） Ａｂｓｔｒａｃｔ牶Ａｎａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅｌｅａｄｉｎｓｏｉｌｕｓｉｎｇｉｔｓｈｙｄｒｉｄｅｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｔｓｔｕｄｙ．Ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｎｃｌｕｄｅｄｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆｏｐｅｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ牞ｒｅｍｏｖａｌｏｆｃｏ－ｅｘｉｓｔｅｎｃｅｏｆｅｌｅｍｅｎｔｓ牞ａｎｄｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆ ａｎａｌｙｔｉｃａｌｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ牶ｌｅａｄ牷ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ牷ｃｒｅａｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｉｄｅ 收稿日期牶２００１－０４－０９ 作者简介牶王王争，女。 用氢化物发生——— 原子吸收光谱法测定铅，因其 较高的灵敏度和选择性已经被广泛应用于冶金、地 质、环保、生化等领域。而采用原子荧光光谱法的试验 研究近年来才逐渐开展，有关报道也相对较少。 与原子吸收光谱法相比，采用原子荧光光谱法测 定铅主要有以下两点优势：牗１牘灵敏度较原子吸收法 高。随着原子荧光光谱研究的不断开展，仪器设备的 不断完善，所能测定元素的灵敏度也在不断提高。以 本实验为例，在我们所选定的实验条件下，测定铅的 检出限达到 ０．１５９μｇ·Ｌ－１，而氢化物发生——— 原子 吸收光谱法测定铅，一般检出限在 １０μｇ·Ｌ－１左右； 牗２牘原子荧光光谱仪结构简单，价格较原子吸收光谱 仪便宜许多，在环境样品、食品、化妆品等需要检测 Ａｓ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｃｄ等有毒有害元素含量的领域中，可以 发挥很大的作用。 与氢化物——— 原子吸收法相同的是，由于铅的氢 化物生成困难且极不稳定，土壤中共存元素的干扰较 难消除，因此选择合适的氧化剂体系及有效的掩蔽 剂，是测定所面临的主要问题。此外，选择合适的土壤 消解方法，也是影响测定结果的关键因素。 在发生铅的氢化反应的众多氧化剂体系中，铁氰 化钾体系因其铅烷发生效率高而倍受重视，但由于铁 氰化钾在测定 Ｐｂ的酸性环境中不稳定，放置一段时 间后会产生靛蓝色沉淀，影响铅烷的发生效率。本实 验中采用了改进后的方法，即将铁氰化钾加入到硼氢 化钾的碱性体系中，与铅的酸性溶液进行反应，铁氰 化钾的稳定性提高，铅烷的发生效果也很好。本实验 还对消除共存元素干扰的掩蔽剂体系进行了研究，探 索了适宜的土壤前处理方法，并对原子荧光法测定铅 的基本反应条件和工作参数进行了系统的研究，拟定 了一套切实可行的测定土壤中痕量铅的方法体系。 １ 仪器与主要试剂 ＡＦ—６１０Ａ原子荧光光谱仪；铅双电极空心阴极 灯；铅标准储备液 １０００μｇ·ｍＬ－１；１．５％硼氢化钾 （０．１％ＮａＯＨ）溶液，含 ０．８％铁氰化钾，现用现配； ５０％ＨＣｌ溶液，５％硫氰酸钠，１０％草酸。 ２ 实验方法 １３０ ２００２年 ６月王 王争等：铅的氢化物——— 原子荧光测定方法研究及土壤中痕量铅的测定 表 １主要工作参数列举 Ｔａｂｌｅ１Ｌｉｓｔｏｆｏｐｅｒａｔｉｖｅｗｏｒｋｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ＰＭＴ电压 ２７０Ｖ 载气流量 ８００ｍＬ·ｍｉｎ－１ ＨＣＬ主阴极电流 ９０ｍＡ 进样体积 １．０ｍＬ 分析信号 峰面积 采样泵速 １００ｒ·ｍｉｎ－１ 读数时间 １７．０ｓ 采样时间 ８ｓ 延时时间 １．０ｓ 停泵时间 ４ｓ 注入泵速 １００ｒ·ｍｉｎ－１ 原子化器高度 ７ｍｍ 注入时间 ２２ｓ 原子化器温度 室温 停泵时间 ５ｓ 图 １加入铁氰化钾不同时间间隔的信号值比较 Ｆｉｇｕｒｅ１Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｓｉｇｎａｌｓｆｒｏｍａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｆｅｒｒｉｃｙａｎｉｄｅｗｉｔｈｔｉｍｅｉｎｔｅｒｖａｌｓ ２．１工作曲线 取铅标准溶液牗０．２μ