凝固点降低法测定相对分子质量讲义.docxVIP

西安交通大学实验报告课程：物理化学实验系别：化学系专业班号：组别：实验日期：2016年3月日姓名：学号：交报告日期：2016年3月日同组者：实验名称：凝固点降低法测定相对分子质量一、实验目的1.用凝固点降低法测定萘的相对分子量。2.掌握步冷曲线法测定液体凝固点的方法。3.掌握数字贝克曼温度计的使用方法。二、实验原理稀溶液中溶剂的蒸气压下降、凝固点降低（析出固态纯溶剂）、沸点升高（溶质不挥发）和渗透压的数值，仅与一定量溶液中溶质的质点数有关，而与溶质的本性无关，故称这些性质为稀溶液的依数性。固体物质和它的液体成平衡时的温度称为凝固点。加一溶质于纯溶剂中，其溶液的凝固点必然较纯溶剂的凝固点低，其降低的数值与溶液中溶质的质量摩尔浓度成正比。对于在溶液中不离解、不缔合的溶质的稀溶液有如下关系式：①式中：—纯溶剂的凝固点；—浓度为C的溶液的凝固点；—比例常数。如果C以质量摩尔浓度（：每千克溶剂所含溶质的物质的量）来表示，则为溶剂的摩尔凝固点降低常数，今以表示这个常数，于是①示可改写为：②若取一定量的溶质和溶剂配制成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为：③式中：为溶质的相对分子质量。如果已知溶剂的值，则测定此溶液的凝固点降低值即可按下式计算溶质的相对分子质量。④纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存的平衡温度。若将纯溶剂逐步冷却，其冷却曲线如图1中Ⅰ的曲线图形。但实际过程中往往发生过冷现象，即在过冷时开始析出固体后，温度才回升到稳定的平衡温度，当液体全部凝固后，温度再逐渐下降，其冷却曲线呈现如图1中Ⅱ的形状。溶液的凝固点是该溶液的液相与溶剂的固相共存的平衡温度。若将溶液逐步冷却，其冷却曲线与纯溶剂不同，见图9中Ⅲ、Ⅳ。由于部分溶剂凝固而析出，使剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也逐渐下降。本实验所要测定的是浓度已知的溶液的凝固点。因此，所析出的溶剂固相的量不能太多，否则要影响原溶液的浓度。如稍有过冷现象如图9中Ⅳ所示，对相对分子质量的测定，无显著影响；如过冷严重，则冷却曲线如图9中Ⅴ所示，测得之凝固点将偏低，影响相对分子质量的测定结果。因此在测定过程中必须设法控制适当的过冷程度，一般可控制寒剂的温度、搅拌速度等方法来达到。由于稀溶液的凝固点降低值不大，因此温度的测量需要用较精密的仪器，在本实验中采用精密温差测量仪。做好本实验的关键：一个是控制搅拌速度，每次测量时的搅拌条件和速度尽量一致。二是寒剂的温度，过高则冷却太慢，过低则测不准凝固点，一般要求较溶剂的凝固点低3～4℃，因此本实验中采用冰—水混合物作冰浴。图1冷却曲线三、仪器和药品凝固点测定仪、水银温度计、SWC-II型数字贝克曼温度计、压片机、秒表、环己烷（）、萘（分析纯）。四、实验步骤1.调节寒剂的温度调节冰的量使寒剂F的温度处于3℃左右。在实验过程中用搅拌器D经常搅拌并根据寒剂的温度要经常补充少量的冰，使寒剂保持此温度。2.环己烷的凝固点测定用移液管吸取30mL环己烷，把它加入凝固点管A。然后塞上橡皮塞，并调整贝克曼温度计的探头B使其浸入环己烷的液面之下。先将盛放环己烷液体的凝固点管A直接插入寒剂F中，当刚有固体析出时迅速将其外壁擦干，当其析出的固体完全融化后迅速将其插入空气套管E中。打开秒表，每15秒记录一次待测系统的温度。重复试验。取出凝固点管A，用手温热之。待管中的固体刚完全熔化后，将它直接插入空气套管E中冷却。后续的操作同上，重复测量两次。3.溶液凝固点的测定取出凝固点管A，使管中的环己烷熔化。把压成片状并已精准测量的的萘加入到环己烷中。然后测定该溶液的凝固点，测定方法与上述相同。五、数据记录与处理1.数据记录纯溶剂第一次纯溶剂第二次纯溶剂第三次溶液第一次溶液第二次溶液第三次时间/s温度/℃时间/s温度/℃时间/s温度/℃时间/s温度/℃时间/s温度/℃时间/s温度/℃07.869 07.944 07.920 07.942 07.965 07.917 157.746 157.812 157.794 157.759 157.779 157.791 307.623 307.684 307.666 307.589 307.633 307.581 457.506 457.557 457.547 457.425 457.474 457.434 607.384 607.429 607.435 607.269 607.319 607.255 757.271 757.311 757.319 757.106 757.157 757.087 907.157 907.197 907.211 906.959 907.010 906.946 1057.046 1057.094 1057.110 1056.815 1056.858 1056.804 1206.943 1206.986 1