第2章节样品的采集与预处理.pptVIP

第二章 食品样品的采集与处理 食品分析程序进行一般为： 一、 样品的采集 采样——从大量的分析对象中抽取有代表性的 一部分作为分析材料（分析样品），这项工作 叫采样。 正确采样的原则 （1）采集的样品要均匀、有代表性；能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样及样品制备过程中要设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失。（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 三、采样的一般方法 第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。 第二种采集方法是代表性抽样： 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样 如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。 样品的制备 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 四分法： 样品的制备方法因产品类型不同而异 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。 样品保存 采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 第二节 样品的预处理 目的：1、 测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。 方法：主要有8种。 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。 一、粉碎法 由于颗粒尺寸大，分析成分被包埋在颗粒内部，没有暴露出来，从而使得分析结果偏差。 干样品：谷物、饲料、油粕粉等；研钵、粉碎机、球磨机。 湿样品：禽肉、海产品、面糊等；绞肉机、组织磨碎机等。 二、灭酶法 对于样品含有成分含量已经确定的，没有必要灭酶，如果检测糖、脂肪、蛋白质等成分时，需要灭酶。 常用灭酶手段是加热。 三、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 为了缩短灰化时间，促进灰化完全，防止有些元素的挥发损失，常常向样品中加入硝酸、过氧化氢等灰化助剂，不增加残灰质量，可起到加速灰化的作用。有时可添加氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等助剂，可是碳粒不被覆盖，但应做空白试验。 干法灰化方法特点 ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。 2. 湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 ①产生有害气体，需在通风柜中进行。 ②初期易产生大量泡沫外溢。 ③试剂用量大，空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); 四、蒸馏法 五、溶剂抽提法 浸提法 溶剂萃取（LIE） 超临界萃取（SCFE）（SFE） 固相萃取（SPE） 微波萃取（MAE） 超声波萃取（UE） （一）浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种