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- 2017-04-09 发布于湖北
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实验 差热-热重分析
Hu Wei
概述
热分析(thermal analysis):在程序控制温度条件下,测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。
对热分析来说,最基本和主要的参数是焓(ΔH),热力学的基本公式是:
ΔG=ΔH-TΔS
存在三种情况:ΔG0,ΔG=0,ΔG0
常见的物理变化有:熔化、沸腾、升华、结晶转变等;
常见的化学变化有:脱水、降解、分解、氧化,还原,化合反应等。
这两类变化,首先有焓变,同时常常也伴随着质量、机械性能和力学性能的变化等。
差热分析法
一、基本原理与差热分析仪
差热分析(DTA):在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。
参比物(或基准物,中性体):在测量温度范围内不发生任何热效应的物质,如?-Al2O3、MgO等。
在实验过程中,将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来,就得到了差热分析曲线。
用于差热分析的装置称为差热分析仪。
基线
峰起始温度
峰温
热效应结束点,应借助TG线确定
典型的DTA曲线
典型的差热分析仪结构示意图
炉体气氛控制
气体
真空
电炉
程序温度控制器
试样热电偶
参比热电偶
测温热电偶
冷端校正
直流放大器
x-y记录仪
二、差热曲线分析与应用
依据差热分析曲线特征,如各种吸热与放热峰的个数、形状及相应的温度等,可定性分析物质的物理或化学变化过程,还可依据峰面积
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