精確控制堇青石玻璃陶瓷的燒成收縮率.doc

精确控制堇青石玻璃陶瓷的烧成收缩率 王 江，何 涌，张 谦 ( 中国地质大学材料科学与化学工程学院，430074) 武汉 【摘 要】: 液相烧结体系的产品烧成收缩率很难得到精确控制 , 用粉煤灰作原料烧结堇青石玻璃陶瓷 , 确定了产品的烧成收缩率与坯体的体积密度有对应的负相关的曲线关系。可以通过这种曲线关系用坯体的体积密度来预测 产品的烧成收缩率和产品在不同方向上的收缩率 , 并且通 过控制坯体的体积密度来精确控制产品的尺寸。还从产品 制备工艺上确定了粉料加水量 , 练泥造粒过程 , 坯体成型 压力对坯体的体积密度的影响关系。 【关键词】: 收缩率，坯体密度，堇青石玻璃陶瓷， 粉煤灰，液相烧结 引 言 粉煤灰是一种工业废弃物，利用粉煤灰烧结堇青石 玻璃陶瓷可以大量消耗粉煤灰，缓解对环境的压力，节 约矿物资源，减小生产成本 [1-3]。用粉煤灰作为原料制备 堇青石玻璃陶瓷的过程是液相烧结的过程 [4]。液相烧结过 程分三步 :(1) 玻璃物质熔融成液体 , 由于毛细管力的作 用使颗粒重排 ;(2) 完成重排 , 颗粒挤压接触 , 压应力使 颗粒物质向液相溶解 , 并在压应力较小的地方析出 , 称 为”溶解—沉淀”过程 ;(3) 烧结后期的气孔生长与融合 等 [5-6]。液相烧结过程中 , 样品的收缩主要发生颗粒重排 过程 [7-8]。有关液相烧结产品的收缩率的精确控制的研究 受到了比较大的重视 [9-11]。虽然在液相烧结体系中后期的 致密化过程中 , 坯体的收缩规律已经有了微观上用热力 学作定量分析的工具 [5-6,12]。但是这个分析工具涉及多个 热力学参数 , 在实际生产过程 , 对液相烧结体系的样品 在烧成前期产生液相并伴随颗粒重排过程的收缩的控制 仍然是困难的 [13]。如果能寻找到制品的最终烧成收缩率 与制品烧结前的坯体的某些性质之间的对应关系，我们 就直接控制产品坯体的性质来控制产品收缩率，达到精 确控制产品的外形尺寸的目的。甚至可以通过这种关系 , 直接预测产品的尺寸大小 , 为玻璃陶瓷精细化生产过程 提供有利手段。 1 实 验 本试验按设计配方分别称取原料粉煤灰（Fa），工业氧化镁 (MgO)，工业氧化铝 (Al2 O 3)，少量糊精 , 并混合均匀。表 1 列出了实验用原料的主要成分和平均粒度。 表 1 实验原料主要成分和平均粒度 向混合粉料中加预定量的水 , 再次混合 , 使水分尽 量在混合粉料中分散均匀。将湿润的混合粉料放在对辊练泥机上进行练泥 , 然后将练好的片状泥料打碎成团粒 ,并全部通过 16目( 孔 径 1.25mm) 筛 子。将团粒充填到 圆形模具中 , 加压成型。成型所得的样品坯体成圆片状 , 直 径 为 42mm, 厚 度 约 为 13mm。将压制成型的坯体放 在烘箱中在 80℃恒温下烘干。再将烘干的样品坯体放入1600℃硅钼棒高温炉中,以 3℃ /min 的升温速率升温到1300℃并保温 6h, 最终获得堇青石玻璃陶瓷样品。 样品坯体为规整的圆片状 , 用游标卡尺测定坯体的直径和厚度 , 通过圆柱体体积计算公式 : 来计算获得坯体体积。其中 h 是坯体的厚度 ,d 是坯体的直径。可以直接用坯体的质量与坯体体积的比值 来获得坯体的密度。 通过阿基米德排水法获得烧成后样品的体积 , 样品 的体积烧成收缩率是烧成后样品的体积变化值与样品坯 体的体积之比。 对样品进行电子显微镜 (quanta200, 香 港 ) 观 察 , 并用电子探针分析其中不同物相的成分。 2 结果与讨论 通过对样品进行电子显微镜 (SEM) 观察 , 并对其中 的物相进行电子探针成分分析。下面列出了实验结果。 (a) (b) (a 为 1000× 局部图 ,b 为 5000× 局部图 ) 图 1 是样品的 SEM 显微形貌图 , 图 1(a) 放 大 1000 倍 , 并对图中白色和黑色部位进行成分分析 , 图 1(b) 中标 有“+0” 的 白色凹凸不平区域的某个局部区域放大 5000 倍的 SEM 显微形貌图 , 并对其中不同形貌区域进行 成分分析。分析结果列于表 2 中。 表2 表 2样品电子探针成分分析结果 (%) SEM 显微形貌图的左图中白色区域 ( 标有“+1”区 域 ) 是玻璃相 , 黑色区域 ( 标有“+2”区域 ) 是堇青石相 [4]。SEM 形貌图显示出堇青石相区域占据整个形貌图的面 积很大 , 说明堇青石相的含量比较丰富。同时 , 样品中 含有一些未完全晶化的玻璃相。图 1 的右图中显示是