1-X射线衍射分析分解.ppt

材料测试方法 共24学时 X射线衍射分析 电子显微分析 热分析 重点：原理、仪器组成、影响因素分析、必要的名词解释、应用及结果分析。 第一章X射线衍射分析第一节X射线的发生与性质 与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单 阴极是电子发射装置，受热后激发出热电子；阳极是产生X射线的部位，当高速运动的热电子碰撞到阳极靶上突然动能消失时，电子动能将转化成X射线。 高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。 产生条件： 1.产生自由电子； 2.使电子作定向的高速运动; 3.在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。 封闭式X射线管 旋转阳极 上述常用X射线管的功率为500～3000W。目前还有旋转阳极X射线管、细聚焦X射线管和闪光X射线管。 因阳极不断旋转，电子束轰击部位不断改变，故提高功率也不会烧熔靶面。目前有100kW的旋转阳极，其功率比普通X射线管大数十倍。 旋转阳极 当一个外来电子将K层的一个电子击出成为自由电子（二次电子），这时原子就处于不稳定状态，必然自发地向稳态过渡。此时位于较外层较高能量的L层电子可以跃迁到K层。这个能量差ΔE=EL-EK=hν将以电磁波的形式放射出去，其波长λ＝hc/ΔE必然是个仅仅取决于原子外层电子结构特点的常数，或者说是个仅仅取决于原子序数的常数。 这种由L→K的跃迁产生的X射线我们称为Kα辐射，同理还有Kβ辐射，Kγ辐射。 离开原子核越远的轨道产生跃迁的几率越小，所以由K系到L系到M系辐射的强度也将越来越小。 可见： 特征（标识）X射线产生的根本原因是原子内层电子的跃迁。 （1）不同Z，有不同特征X射线，Kα、Kβ也不同。 （2）若V低于激发电压Vk，则无Kα、Kβ产生。 特征X射线的产生机理（总结） 特征X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。 原子壳层按其能量大小分为数层，通常用K、L、M、N等字母代表它们的名称。 但当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子在电场加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。 阴极电子将自已的能量给予受激发的原子，而使它的能量增高，原子处于激发状态。 如果K层电子被击出K层，称K激发，L层电子被击出L层，称L激发，其余各层依此类推。 产生K激发的能量为WK＝hυK，阴极电子的能量必须满足:eV≥WK＝hυK，才能产生K激发。其临界值为eVK＝WK ，VK称之临界激发电压。 特征X射线的产生机理 处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。当K电子被打出K层时，如L层电子来填充K空位时，则产生Kα辐射。能量为电子跃迁前后两能级的能量差。 特征X射线的命名方法 同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差，即一个Kβ光子的能量大于一个Kα光子的能量； 但因L→K层跃迁的几率比M→K迁附几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大五倍左右。 显然， 当L层电子填充K层后，原子由K激发状态变成L激发状态，此时更外层如M、N……层的电子将填充L层空位，产生L系辐射。因此，当原子受到K激发时，除产生K系辐射外，还将伴生L、M……等系的辐射。除K系辐射因波长短而不被窗口完全吸收外，其余各系均因波长长而被吸收。 Kα双线的产生与原子能级的精细结构相关。L层的8个电子的能量并不相同，而分别位于三个亚层上。Kα双线系电子分别由LⅢ和LⅡ两个亚层跃迁到K层时产生的辐射，而由LI亚层到K层因不符合选择定则（此时Δl＝0），因此没有辐射。 小结 同步辐射X射线源 在电子同步加速器或电子储存环中，高能电子在强大的磁偏转力的作用下作轨道运动时，会运动的切线发射出一种极强的光辐射，称为同步辐射，其波长范围在0.1—400?左右。 其特点是强度高，单色性好，比通常的X射线管所发出的X射线约大105倍左右。 1. 5 X射线与物质的相互作用  X射线与物质的作用分为散射、吸收、透射。 1、 散射 X射线被物质散射时可以产生两种散射现象，即相干散射和非相干散射。 （1）相干散射 入射光子与电子刚性碰撞，其辐射出电磁波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之