LCTechGPC操作规程.docxVIP

LCTECH GPC?ULTRA（全在线预浓缩-净化-定量浓缩联用）操作说明原理GPC（Gel Permeation Chromatography）凝胶净化色谱是根据溶质分子大小进行分离的色谱技术，选择性仅与分子大小的差异有关。要改进分离度只能靠凝胶的孔径大小和孔径分布的最佳化来实现。试样的分离并不依赖于溶剂与试样间的相互作用力（与一般色谱的不同）。输液泵将流动相与样品带入净化柱，试样中各组分按照分子大小顺序洗脱，大分子油脂、色素、生物碱、聚合物先淋洗出来农药等较小分子后淋洗出来，检测器检测出信号，组分收集器收集含有目标组分的洗脱液。操作注意事项硬件部分主机电源只用开一个，开关机间隔1 min以上；冷凝水开关三个，确保冷凝水箱是满的；真空瓶需用防爆瓶，收集瓶尽量也用防爆瓶；定期倒掉废液，检查废液瓶容积；不要触摸进样针，只有在仪器处于关闭状态时，才可用手移动机械臂；定量环5 mL，一次准确上样5 mL，二联机实际吸取样品大于5 mL（满环上样）。凝胶净化柱农残标准柱：Bio-Breads S-X3 200-400目，柱长400 mm，内径25 mm，流速一般5 mL/min。一根柱子一般可用2-3年，可分析5000个样品。样品去除样品中可见杂质；样品脱水；上柱时样品必须是环己烷/乙酸乙酯体系，丙酮极性大进柱子会使填料膨胀；含油量高的样品，上样1 g，因为油含量太高容易堵塞柱子上下过滤膜。仪器维护避免柱干，仪器不用时一个星期冲一次，对于沸点高的体系2-3个星期冲一次也行。冲洗方法为：直接开主机电源，按泵上start按钮，以5 mL/min速度冲15 min（约75 mL溶剂）。故障清除泵压：液相泵压力显示范围为0.2-11.2 Bar。低压报警：低于0.2 Bar时，说明管路中有气泡，在stop（不工作）模式下，松开半圈黄色阀门，两只手同时按住∧∨键排气泡，直到气泡排除干净松开两只手，拧紧阀门即可。高压报警：①柱子堵了，柱子流向是下进上出，一般进口端（下端）易堵，此时可将柱子反接，冲洗一段时间排除故障。②反压阀（阻尼器）堵了，将其拆下不接入管路，开泵冲洗管路，如果压力到1 Bar，说明阻尼器堵，此时将阻尼器用丙酮超声15 min后重新接入管路中。③阀未切回来也可导致压力过高，重新开机自检一般可排除故障，如果不行，说明阀出问题。在仪器运行样品处理程序时，如要停止运行，需要关闭电源开关，如要继续执行处理程序，在关闭电源开关一分钟后，再重新开机。处理程序被取消后，一旦仪器再次开机并且自检完毕后，需要通过样品表执行清洗程序（按F1键选择）。软件介绍UltraSoft_1.17：更稳定，不能保存紫外谱图UltraSoft_2.08：可以保存紫外谱图GPC_Ultra_Concentrator：浓缩模式GPC_Ultra_Online_GPC：在线模式GPC总共有三种模式：单浓缩：一次可分析26个样，定容到2 mL/5mL二联机：净化+定量浓缩，满环上样，上样会有损失，一般预先将样品定容到10 mL，只上样5mL。三联机：预浓缩+净化+定量浓缩（①+②），全部上样，没有损失。三个样品盘：多用盘：单浓缩+三联机，样品瓶（100 mL）/收集瓶（16 mL）二联机：样品瓶（16 mL）/收集瓶（2 mL×2）/收集瓶（4 mL×1）三联机：样品瓶（60 mL）/收集瓶（2 mL×2）/收集瓶（4 mL×1）更换样品盘时，凹槽对准中心轴在离线状态下更换最佳，如果是在线更换，需重新selftest自检。GPC_Ultra_Concentrator（单浓缩模式）点击桌面GPC_Ultra_Concentrator进入单浓缩界面，菜单栏中system图标亮成绿色，表示连机正确。输入密码admin，点击屏幕中绿色的按钮logon进行登录，登录成功时工具栏被激活，否则工具栏是灰色的。自检点击（status）进入系统状态窗口，每当仪器重新开机或改换样品盘后，都需要进行系统自检。自检操作过程：点击“selftest”-----选择正确的样品盘-----再点击“selftest”仪器将进行自检程序。方法编辑点击图标可创建新方法或对以已建立好的方法进行参数修改。每个方法可输入方法名称、方法 ID 号和详细说明，进行方法的诠释，这些方法的内容可打印在试验样品记录中。在编辑样品序列时，可选择相应的方法 ID 号来指定样品运行的方法。总共可编辑存储 97 个方法（#1—#97），如果只做单浓缩，在1-19,41-98中编辑，因为20-40是三联机预留方法。如果做三联机，则需要在单浓缩和二联机模式下都编辑好相应方法参数，且方法序数（20-40号）要一致，最后在单浓缩模式下编辑序列运行。二联机模式的话随便哪个方法序号都可以。首先在open/save中选择方法序数，Name中输