小亳菊及其硫磺熏制品挥发油成分的GC_MS分析.pdfVIP

小亳菊及其硫磺熏制品挥发油成分的 GC2MS分析 王亚君 1 , 郭巧生 13 , 杨秀伟 23 , 徐文斌 1 (1. 南京农业大学 中药材研究所 , 江苏 南京 210095; 2. 北京大学 药学院 天然药物及仿生药物国家重点实验室 , 北京 100083) [摘要 ]　目的 :分析通风晾干品和硫磺熏制品小亳菊的挥发油成分 ,为其质量评价提供科学依据。方法 :采用 水蒸气蒸馏法提取 2种小亳菊挥发油 ,用 GC毛细管色谱柱进行分析 ,归一化法测定其相对含量 , GC2MS鉴定化学 成分。结果 :从通风晾干品小亳菊挥发油中检出 216个色谱峰 ,鉴定了 50个化合物 ,占挥发油总量的 73121% ;从 硫磺熏制品小亳菊挥发油中检出 211个色谱峰 ,鉴定了 65个化合物 ,占挥发油总量的 82132%。结论 :通风干燥晾 干品小亳菊挥发油收率为 3150% ,硫磺熏制品小亳菊挥发油收率为 4122% ,两者相差近 112倍 ;两者挥发油组成皆 以单萜类化合物为特征性成分 ,倍半萜类化合物为次要成分 ,但所含化合物有很大的差异。菊花的硫磺熏制加工 过程应严格控制和规范化。 [关键词 ]　菊科 ;菊花 ;小亳菊 ;挥发油 ;毛细管色谱 ; GC2MS [中图分类号 ] R 284. 1　[文献标识码 ] A　[文章编号 ] 100125302 (2007) 0920808206 [收稿日期 ]　2006210211 [基金项目 ]　国家科技攻关计划项目 ( 2004BA721A20; 9929292 01216) [通讯作者 ] 　3 郭巧生 , Tel: (025) E2mail: gqs@ herb2 stimes. com; 3 杨秀伟 , Tel: (010) E2mail: xwyang@bjmu. edu. cn 　　药食兼用中药材菊花是菊科植物菊花 Chrysanthe2 m um m orifolium Ramat.的头状花序 [1 ] ,在我国有悠久的 药用历史和栽培历史 ,因产地不同而形成了不同的区 域性 (道地 )药材和商品 ,《本草纲目》中素有“菊之品九 百种”的记载 ,目前我国商品流通的主要有亳菊、贡菊、 滁菊、杭菊、祁菊、济菊、怀菊等 ,《中国药典》2005年版 收载亳菊、滁菊、贡菊、杭菊等 4种为法定中药材。《中 华大辞典》、《中药志》及《中华本草》等载“白菊产安徽 亳州 ,称亳菊 ,品质最佳”,亳菊一般寒露后采摘 ,朵大、 色白 ,以花朵较松、容易散瓣为特点。经过长期的栽培 选育 ,在同一产地 ,亦分化出了不同的栽培类型 ,如亳 菊可分为小亳菊、大亳菊和特种亳菊等 [224 ]。在菊花加 工炮制上 ,传统加工方法有蒸制、硫磺熏制、炒制、酝 制、酒制、浆制、阴干、制炭、童便制和药制等 ,现代加工 方法有蒸制、制炭和炒制等。在对菊花及其炮制的系 统性研究中 [527 ] ,作者发现小亳菊与其硫磺熏制品在挥 发油组成上有明显的差异 ,现将结果报道如下。 1　材料 小亳菊样品于 2003年 10月采自安徽省亳州市 十九里镇 ,在花大部分开放、花瓣普遍洁白时连茎秆 割 (折 )下 ,摊开 ,于通风干燥处晾干 (不能曝晒 ,否 则香气差 ) ,至花有八成干时 ,即将花摘下 ,为样品 1;摊开 ,置熏房内用硫磺熏约 10 h,然后于通风干燥 处晾干 ,为样品 2。原植物由南京农业大学中药材 研究所郭巧生教授鉴定为 C. m orifolium ,样品保存 在南京农业大学中药材研究所。 2　方法 2. 1　挥发油的制备 分别称取样品 1和样品 2各 200 g,加水 2 L,按 2000年版《中国药典 》一部附录 XD方法 (不加二甲 苯 )提取挥发油 , 4 ℃冷藏 ,备用。样品 1挥发油为 深绿色 , 样品 2 挥发油为墨绿色 , 收率分别为 3150%和 4122% (油重 /样品干重 )。 2. 2　挥发油的 GC2MS联用分析 2. 2. 1　GC2MS条件 　TRACE MS气相色谱 2质谱联 用仪 (美国 Finnigan公司 )。DB - 5 - MS石英毛细 管色谱柱 (0125 mm ×30 m , 0125μm ) ;进样口温度 280 ℃;程序升温 ,初始温度为 60 ℃,以 5 ℃· m in - 1升温速率升至 120 ℃;再以 2 ℃·m in - 1升温 速率升至 160 ℃,维持 3 m in;然后以 2 ℃·m in - 1升 温速率升至 250 ℃,维持 10 m in。载气为高纯氦气 , 流量 110 mL·m in - 1 ;进样量 013μL;分流比 50∶1。 E I电离源 70 eV;离子源温度 200 ℃;加速电压 20