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例3. 司可巴比妥钠的含量测定:精密称取本品0.0936g,置250ml碘瓶中,加水10ml,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,再加盐酸5ml,立即密塞并振摇1分钟,在暗处静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10ml,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1025mol/L)滴定。样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1025mol/L)13.56ml,空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1025mol/L)20.62ml。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。计算本品的百分含量。 例4. 对乙酰氨基酚的含量测定:精密称取本品41.3mg,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在257nm的波长处测得吸光度为0.589,C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。 例5. 炔雌醚的含量测定:精密称取本品49.5mg,置50ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml ,置另一50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在280nm 的波长处测得吸光度为0.502;另精密称取炔雌醚对照品19.8mg,置200ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,在280nm的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。 例6. 盐酸四环素的含量测定:照高效液相色谱法测定。 对照品溶液:精密称取盐酸四环素对照品24.92mg,置50ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,精密量取5ml,置25ml量瓶中,0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液:精密称取供试品24.98mg,置50ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,精密量取5ml,置25ml量瓶中,0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。 分别吸取上述两种溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。对照品峰面积为43982,供试品峰面积为43810。按外标法以峰面积计算盐酸四环素百分含量。 四、制剂标示量% 的计算 (一)片剂含量测定结果的计算 1. 容量分析法 (1)直接滴定法: (2)直接滴定法,同时进行空白试验: 式中, 为平均片重,g/片或mg/片;标示量为片剂的规格,g/片或mg/片。 (3)剩余滴定法,同时进行空白试验: 2. 紫外-可见分光光度法 (1)吸收系数法 (2)对照品比较法 3. 高效液相色谱法 胶囊剂、注射用无菌粉末的含量测定结果的计算公式与片剂相同。但 含义不同,在胶囊剂与注射用无菌粉末中为平均装量。 例1. 维生素C泡腾片(规格:1 g)的含量测定:取本品10片,精密称定质量为12.0125 g,研细,精密称取片粉0.2289 g,加新沸过的冷水100 ml与稀醋酸10 ml 使溶解,加淀粉指示液1 ml,立即用碘滴定液(0.04996 mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪,消耗碘滴定液(0.04996 mol/L)19.58ml,每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的标示量%。 例2. 维生素B1片UV法含量测定:取本品20片(规格 10mg/片),精密称得总重为1.4070g,研细,精密称取0.1551g,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)约70ml,振摇15分钟,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,在246nm处测得吸光度为0.474,按C12H17ClN4OS·HCl的百分吸收系数为421计算本品的标示量%。 例3. 阿苯达唑片(规格:0.2 g)的含量测定:取本品20片,精密称定质量为12.8413 g,研细,精密称取0.0645 g,置100 ml 量瓶中,加冰醋酸10 ml,振摇使阿苯达唑溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 ml ,置100 ml 量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录IV A), 在295nm 的波长处测得吸光度为0.467,C12H15N3O2S的吸收系数为444。计算本品的标示量%。 例4. 醋酸地塞米松片的含量测定:照高效液相色谱法(附录V
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