溶液中鐵离子的定量分析---03081092.pptVIP

溶液中铁离子的定量分析 －－ 严斌 定量分析作为分析化学的一个分支，其主要任务是测定物质中有关组分的含量！ 步骤 取样 干燥试样 分解试样 消除干扰 测定 计算分析结果 分析方法 酸碱滴定 沉淀滴定 络合滴定 氧化还原滴定 化学分析法 滴定分析法 仪器分析法 光学分析法 溶液中铁离子浓度的测定 邻二氮菲吸光光度法 EDTA络合滴定 次亚磷酸钠－亚硫酸钠还原硫酸铈容量法 邻二氮菲吸光光度法测定铁 实验原理 ：吸光光度法是测定物质含量的一种常用方法。当入射光波长和液层厚度一定时，有色溶液的吸光度A与溶液的浓度c成正比，数学表达式为： A = k·c 由上式可知，通过测量有色溶液的吸光度，便可求得有色溶液的浓度。 测定Fe2+ 离子，选择邻二氮菲为显色剂，在pH=2~9时，邻二氮菲与Fe2+ 离子生成稳定的橙红色配合物： Fe3+ 能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故显色前要加入还原剂盐酸羟胺使其全部还原为Fe2+： 2Fe3+ + 2NH2OH＋2OH－ = 2Fe2+ + N2↑ + 4H2O 本实验采用标准曲线法 （又称工作曲线法）， 即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在给定 条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准溶 液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在 坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时，操作 条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光度， 从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度 硫氰酸钾比色法  : Fe3+ + 3SCN－ = Fe(SCN)3 （红色） 1．准备有关试剂: 硫酸铁铵标准液 硫氰酸钾溶液 硫氰酸钾溶液 2．配制标准比色液　　取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、 4.0 mL硫酸铁铵标准液 ， 加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol·L－1 KMnO4溶液,稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。 3．测定水样的含铁总量 　　 取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入 5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。 冷却后倾入 与标准比色液所用相同规格的比色管中， 用蒸 馏水稀释至50 mL处，最后加入 1mL硫氰酸钾溶 液，混匀后与上列比色管比色，得出结果 络合滴定法 对于三价铁离子，可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用 EDTA直接滴定。但是由于Fe3+与EDTA的络合缓慢，而且在酸性不高时，Fe3+水解成多核羟络合物，使之与EDTA络合更 慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。具体方法如下：先 加入过量的EDTA标准溶液于酸性溶液中， 调节PH为2～3，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高， 又有过量的EDTA存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了Fe3+与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却，并调PH5～6， 以保证Fe3+与EDTA络合反应定量进行。 最后再加入磺基水杨酸指示剂，此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的EDTA用Bi3+标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较高。 具体方法如下：先加入过量的EDTA标准溶液于酸性中， 调节PH为2～3，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过 量的EDTA存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加 速了Fe3+与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却，并调PH5～ 6，以保证Fe3+与EDTA络合反应定量进行。最后再加入磺 基水杨酸指示剂，此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的 EDTA用Bi3+标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较 高。 由于EDTA铋络合物的稳定性与EDTA铁络合物的稳定性相比较弱，因此在滴定过量的EDTA时可选择铋离子，结果相对更准确！ 设在滴定V体积铁离子溶液时加入的过量EDTA浓度为C0，体积为V0，反滴EDTA的硝酸铋溶液体积为V1,浓度为C1，可得到待测溶液中铁离子浓度为从C＝（C0V0-C1V1）/V 氧化还原滴定 次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原硫酸铈含量法测定铁 为了适应当前环境，消除汞害的要求选择用次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原三价