气相色谱仪分解.ppt

2017-4-9 第一章气相色谱分析法 一、气相色谱仪器 gas chromatographic instruments 二、气相色谱仪流程 process of gas chromatograph 三、气相色谱主要部件 main assembly of gas chromatograph 第二节 气相色谱仪 gas chromatographic analysis ,GC gas chromatographic instruments 2017-4-9 一、气相色谱仪器 2017-4-9  在中国有影响的生产气相色谱仪的外国厂家 2017-4-9 二、气相色谱结构流程 1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 温控器 数据处理系统 2017-4-9 三、气相色谱仪主要部件 1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 2017-4-9 2. 进样装置 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）： 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 2017-4-9 液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用5~10μL；毛细管色谱常用1μL； 新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 　　将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 气化室： 2017-4-9 3. 色谱柱（分离柱） 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定，一般2~6米。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的固定相。 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 4. 检测系统 组成：由检测元件、放大器等组成。 作用：将组分信号转化成相应电信号，经放大后记录和显示。　　 2017-4-9 5. 数据处理系统 基本功能：将检测器输出的模拟信号随时间变化的曲线纪录出来。 实现该功能的方法 记录仪 功能：曲线、h、A、tR及进行各种定量方法的计算 功能：曲线、h、A、tR，自动控制，具有网络功能 功能：记录曲线 2017-4-9 6. 温度控制 温度是色谱分离条件的重要选择参数。 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。 气化室：保证液体试样瞬间气化。 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝。 需准确控制分离需要的温度。 当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化。 2017-4-9 　　在GC分析中，各组分能否完全分离，主要取决于色谱柱的效能和选择性，固定相的选择是关键问题。 2017-4-9 四、气相色谱固定相 　　气固色谱用的固定相是一种有一定活性的吸附剂。 常用于分析永久性气体和低沸点的烃类。 气-固色谱：固体吸附剂 气-液色谱：担体+固定液 吸附剂的种类：活性炭、活性氧化铝、硅胶、分子筛、石黑化炭黑、碳多孔小球、高分子多孔微球。 1. 气固色谱固定相的种类 2017-4-9 分子筛的选择性 具有几何选择性，不同类型的分子筛具有不同的尺寸，分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关（临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径）。 2017-4-9 分子筛 天然分子筛（泡沸石）和人造分子筛，组成为MO·Al2O3·xSiO2·yH2O，具有像笼子一样的孔穴结构，孔穴大小一致，且与分子尺寸大小相当。 分子尺寸小于泡沸石孔穴尺寸的容易吸附，相反不吸附。 分子筛在气固色谱中的应用 主要用于O2、N2、CO、CH4等永久气体的分离，由于碳多孔小球的出现，分子筛的作用有一定程度的下降。 2017-4-9    碳多孔小球 什么是碳多孔小球？ 1968年Kaiser制备出一种碳吸附剂叫“碳分子筛”，国外的商品名是Carbosieve B，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的炭。 我国碳分子筛的商品名叫作碳多孔小球(TDX)，有TDX-01，TDX-02。 2017-4-9 碳多孔小球的特点 ① 非极性，表面活化点少，疏水性强，可使水峰在甲烷前或后洗脱出。 ② 柱效高, 可有1200～1500理论塔板数/m。 ③