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第二章 食品樣品的采集与预处理
第二章 食品样品的采集与预处理
第一节 样品的采集
一、样品的采集
从原料或产品的总体(通常是一批食品)中抽取
一部分样本,通过分析一个或数个样本,对整批食品
的质量进行估计的过程。
遵循的原则:
采集样品要均匀,有代表性。
采集过程中要设法保持原有的理化指标,防止成
分逸散或带入杂质。
二、样品的分类
样品
检样
原始
样品
平均
样品
试验样品
保留样品
复检样品
将原始样本置于一平面
上,用洁净器具充搅拌均匀
后堆成一圆锥形,将锥顶压
平,使厚度为3cm左右,然后
等分四份,弃去对角两份,
将剩下的两份按上法再进行
混合,分四份,重复上述操
作直至剩余量为所需的样本
量为止。
三、采样的一般方法
四、不同样品的采样方法
肉
、
鱼
、
果
蔬
、
禽
类
样
品
①肉、禽类,
取其可食部
分,放入铰
肉机铰匀。
②果蔬,取
食部分,放
入组织捣碎
器中搅匀。
五、采样程序
目的:1、 测定前排除干扰组分;
2 、对样品进行浓缩。
原则:① 消除干扰因素;
② 完整保留被测组分;
③ 使被测组分浓缩;
第二节 样品的预处理
常用的样品预处理方法
有机物破坏法
溶剂提取法
蒸馏法
色层分离法
化学分离法
(1)浸提法 (从固体中萃取有效成分)
提取剂的选择
提取方法
振荡浸渍法
捣碎法
索氏提取法
(2)溶剂萃取法
溶剂萃取法优点:操作迅速、分离效果好、应用广泛。缺点:萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。
蒸馏法
常压蒸馏
适用对象:常压下受热不分解或沸点
不太高的物质。
水蒸汽蒸馏
适用于沸点较高,易炭化,易分解物质。
减压蒸馏
适用对象
常压下受热易分解或沸点太高的物质
1906年,俄国植物
学家茨威特分离植物叶绿
体中色素而得名,玻璃管
中装CaCO3,石油醚溶解
植物叶绿体倒入管内,再
用石油醚做淋洗剂,结
果,柱子中被分成几个不
同颜色的谱带。
吸附层析
分配层析
离子交换层析
凝胶层析
按不同的分离原理分:
了解一下
化学分离法
用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分,使本来憎水性油脂变
成亲水性化合物,从样品中分离出去。
沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中,而失去了干扰作用,多用于络合滴定中。
磺化法和皂化法
掩蔽法
六、浓缩
1、 常压浓缩
待测组分不易挥发,可用蒸发皿直接加热浓缩,也可用蒸馏装置等。
2、 减压浓缩
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。
第三节 分析方法的选择
一、选择分析方法应考虑的因素
1.要根据分析要求的准确度和精密度来选。
2.要考虑分析方法的繁简和速度。
3.考虑样品的特性。
4.现有条件。
二、分析方法的评价
精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。它
代表测定方法的稳 定性和重现性。
准确度——指测定值与真实值的接近程度。反映测定结 果的可靠性。
灵敏度——指分析方法所能检测到的最低限量。
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