铅结果测量不确定度报告1讲述.doc

浙江正泰电器股份有限公司质量检测中心 检测/校准结果测量不确定度报告 报告名称 气质联用法测定多溴二苯醚含量的不确定度的评定分析 设备名称 气相色谱质谱联用仪 设备型号 GCMS-QP2010 使用检测/校准方法 GB/T 26125-2011 标准物质 检测/校准环境 环境温度：18℃~22℃； 相对湿度：45%~75% 检测/校准人员 熊光明 分析测量不确定度的来源： 1. 移液器体积引入的不确定度 u(V1)； 2. 容量瓶体积引入的不确定度u(V2)； 3. PBDE标准溶液引入的不确定度u(p)； 4. GC—MS校准过程引入的不确定度u(qua)； 5. 测量过程重复性引入的不确定度u(x1)； 6. 工作曲线非线性引入的不确定度u(x2)。 7. 质量m引起的不确定度 测量不确定度的评定步骤： 1.移液器体积引入的不确定度u(V1)； 配制标准溶液使用的移液器100 uL，移取100 uL。 移液器的检定证书给出的容量允许误差△为±2．0％，按 三角分布，则100 uL移液器引入的不确定度为：u(V1)：100 uL× uL urel(V1)= u(V1)/ V1= 2.容量瓶体积引入的不确定度u(V2)； 配制标准溶液使用的容量瓶为1 mL，检定。移液器 的检定证书给出的容量允许误差△为±2．0％，按三角分 布，则100 uL移液器引入的不确定度为： u(V2)：1mL× mL urel(V2)= u(V2)/ V2= 3. PBDE标准溶液引入的不确定度u(p)； PBDE标准溶液的浓度标准值、扩展不确定度、K值，校准证书上分别注名，见表1。 表1 准溶液引入的不确定度有关量值 品名 浓度标准值 K值 标准不确定度（%） B-003N 50mg/kg 2 0.24 B-015N 10mg/kg 2 0.24 B-030N 25mg/kg 2 0.24 B-049N-5MG 5mg/kg 2 0.24 B-103N 5mg/kg 2 0.24 B-153N-5MG 5mg/kg 2 0.24 B-250S 100μg /mL 2 0.24 B-209N 25mg/kg 2 0.24 0.25g/kg 2 0.24 XE 100μg /mL 2 0.24 BDE-033S 50μg /mL 2 0.24 BDE-047S 50μg /mL 2 0.24 BDE-099S 50μg /mL 2 0.24 BDE-153S 50μg /mL 2 0.24 BDE-183S 50μg /mL 2 0.24 BDE-203S 50μg /mL 2 0.24 BDE-206S 50μg /mL 2 0.24 0.1g/kg 2 0.24 4.GC—MS校准过程引入的不确定度u(qua) 查GC—MS的扩展不确定度为3％ ，取矩形分布， 则标准不确定度为： urel(qua)= 5. 测量过程重复性引入的不确定度u(x1)； 样品重复测试情况如表2所示。 表2 样品重复测试结果有关量值 组分 量值（μg /mL） 平均结果（ppm） 标准偏差 RSD/% 1 2 3 4 5 6 7 B-003N 4.85 5.11 4.51 4.87 5.23 4.91 4.83 4.90 0.229 4.66 B-015N 4.35 4.94 5.31 5.01 4.32 4.62 4.59 4.73 0.366 7.73 B-030N 5.12 4.86 4.95 4.64 5.01 4.87 5.11 4.94 0.167 3.38 B-049N-5MG 5.01 5.13 4.97 5.13 5.45 4.88 5.21 5.11 0.187 3.65 B-103N 4.78 4.95 5.02 5.11 4.65 4.77 4.98 4.89 0.164 3.35 B-153N-5MG 4.62 4.86 4.58 5.14 4.96 4.79 5.03 4.85 0.207 4.27 B-250S 4.85 5.06 4.89 5.1 4.76 4.84 5.36 4.98 0.207 4.17 B-209N 5.12 5.31 4.84 4.93 5.02 5.33 5.45 5.14 0.227 4.42 5.15 5.08 5.35 4.87 4.99 5.19 5.24 5.12 0.160 3.13 XE 4.67 4.55 4.95 5.04 4.88 4.75 4.94 4.83 0.175 3.62 BDE-0