火焰原子吸光谱法测定水中钙含量.doc

实验一 火焰原子吸收光谱法测定盐水中钙含量 一、实验原理 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：A=lg（I0/I）=KLN0 在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则：A=?c 用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。 二、仪器与试剂 1.仪器 （1） TAS原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯。 （2）10mL移液管一支 （3）100 mL容量瓶六个 （4）2mL移液管一支 2.试剂 （1）1.0g.L-1钙标准储备液 （2）50 mg.L-1钙标准使用液(老师完成) 配制用水均为二次蒸馏水。 三、实验步骤 1.配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。(老师完成) 2.工作条件的设置(老师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。) （1） 吸收线波长 Ca 422.7 nm （2） 空心阴极灯电流 4 mA （3） 狭缝宽度 0.1 mm （4） 原子化器高度 6 mm （5） 空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-1 3.钙的测定 （1）样品（2 个/组）：移10.00 mL自来水于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成） （2）加标样品（2 个/组）：移10.00 mL自来水样和2.50 mL50 mg.L-1钙标准使用液于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成） （3）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定钙系列标准溶液和自来水样、加标的自来水样吸光度A。(老师和学生在B102共同完成) 4.实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。最后关 闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。(老师完成) 6.绘制钙A-c标准曲线，由未知样的吸光度Ax，求算出自来水中钙（mg.L-1）和钙的加标回收率。或将数据输入计算机，按一元线性回归计算程序，计算钙的含量和钙的加标回收率。 四、、TAS-986操作规程(火焰法) 1、 开机 打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完Windows（DOS）后，再打开仪器电源开关。 2、 初始化 启动AAWIN系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。 3、寻峰 3.1 初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。 3.2 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。 3.3 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。 3.4 当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/【能量调试】， 4、 参数设置 寻峰结束后，程序进入系统测试状态，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设 置”，对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。一般为1200-1800ml/min（燃气流量）。调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方6-8mm。 4.1 在进入测量之前，对待测样品进行设置。单击工具按钮 即可打开样品设置向导。 4.2 对测量参数进行设置。单击工具按钮 即可打开测量参数设置对话框。选择计算方式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数0.6秒。 5、 测量 使用火焰法时，在进入测量前,请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门，使乙炔分表压力在0.05-0.06Mpa.，并认真检查气路以及水封。当您确认无误后，可单击工具按钮即可将火焰点燃。再单击测量键进行测量。 6、关机 在关机前必须经过火焰状态下，先关闭乙炔钢瓶阀门，待火焰熄灭后再关闭空压机。退出AA系统、再关闭主机、最后关闭电源。 火焰原子吸收光谱法 Phosphate rock and concentrate Determination of potassium oxide content Flame atomic absorption spectrometric method 1 范围 　　本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量。　　本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化钾含量大于0.1%的测定。 2 引用标准　　下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。