电感耦合等子体发射光谱法在稀有难熔金属.doc

电感耦合等离子体发射光谱法在稀有难熔金属 分析方面的应用 李佗 杨军红 （西部金属材料股份有限公司理化检验中心 陕西省宝鸡市钛城路1号721014） 摘要：综述了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）在钨、钼、钽、铌、钛、锆等稀有难熔金属分析方面的应用情况。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；稀有难熔金属 稀有难熔金属是指熔点在2000℃以上的金属，主要包括钨、钼、钽、铌、钛、锆等金属及其合金。它们以其优异的高温特性和耐腐蚀性使其在冶金﹑化工﹑航空﹑航天﹑军工及机器制造等行业广泛应用。因此，严格监控和准确测定这些金属及其合金的化学成分具有重要意义。 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）因具有多元素同时测定、 线性范宽、 灵敏度高、 基体效应小、精密度好、快速准确特点，在稀有难熔金属元素分析中也得到广泛应用。本文综述了其在钨、钼、钽、铌、钛、锆、铪合金中的应用。 1 在钨及其合金中的应用 钨具有熔点高，密度大，热膨胀系数及比电阻低，高温强度及硬度高等特性，广泛应用于照明、电子工业和高温合金、高密度合金、硬质合金、合金钢的制造。 范健[1]等采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨中的14种杂质元素。研究了基体效应对待测元素的影响，发现随着钨质量浓度增加，负干扰程度增大，当钨质量浓度少于1g/L时其影响程度较少。因此法采用钨酸沉淀分离钨基体的方法，故残存钨量较低，基体效应影响可以忽略。在此基础上建立了ICP-AES与基体分离及干扰系数校正相结合的方法。提出了一种快速、同时测定高纯钨中14种杂质元素的新方法，经回收试验及与发射光谱法对照，结果表明该方法准确度符合要求。张颖[2]等以氨水溶解三氧化钨，加入盐酸使钨主体以钨酸沉淀的方法测定了样品中痕量硼和铼，并用标准加入法测定了样品中钼的含量。杨秀环[3]等用ICP-AES测定了三氧化钨中15个杂质元素。详细研究了钨基体对杂质元素的光谱干扰情况及基体效应，选择了基本上不受钨基体干扰的待测元素的分析谱线，建立了一种快速分析钨产品杂质元素的方法。表1列出了其它钨基合金中化学成分的ICP-AES分析方法。 表1 　钨基合金中化学成分的ICP-AES分析方法 Table 1 　Determination of chemical composition in tungsten base alloys by using ICP-AES 样品 测定元素 参考文献 纯钨 As [4] 钨矿石 WO3 [5] 高纯氧化钨 Bi、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Ti [6] 高纯钨酸钠 Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn [7] 钨粉、氧化钨 Al、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Pb、Si、Sn、Sr、Ta、Ti、V、Zn、Zr [8] 2 在钼及其合金中的应用 钼是一种不可再生的战略性资源，以其优异的性能，广泛应用于钢铁、化工、电子、生物医药等领域。 侯列奇[9]等以阳离子交换树脂分离钼与待测元素，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钼中铝、钡、钙、钴、铜、铁、锰、镍、钒和锌的含量。对阳离子交换柱的制备、分离条件、分析线的选择、载流酸度和样品酸度等分析条件做了试验并予以优化。方法的回收率在94.2% ~ 110.0% 之间, 相对标准偏差( n= 6) 在3.3%~ 7.9%之间，测定限( 10S/ N ) 均为0.10 mg/ L- 1 。郑洪涛[10]等用氨水溶解样品，基体匹配法补偿钼基体对痕量元素测定产生的基体效应。在选择的最佳仪器工作条件下，快速、准确地测定了纯三氧化钼和钼酸铵粉末样品中Al、Bi、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Si、Ti和W 等11种痕量元素，测定精密度(RSD)为2. 8%～7. 6%，回收率为96%～105%。孙朝阳[11]等于密闭聚四氟乙烯消解杯密闭溶样，溶样时产生的大量酸气在密闭消解杯内回流，用酸量小，同时具有一定的增压作用，提高了对样品的分解能力。同时采用内标法补偿基体效应和仪器信号漂移，提高了分析的准确度。表2列出了其它钼基合金中化学成分的ICP-AES分析方法。 表2 　钼基合金中化学成分的ICP-AES分析方法 Table 2 　Determination of chemical composition in molybdenum base alloys by using ICP-AES 样品 测定元素 参考文献 钼酸铵 W、Si、Al [12] 钼精矿及烟道灰 Re [13] 钼铁合金 Mo [14] 钼酸铵及多钼酸铵 Al、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Ti [15] 钼酸铵、钼粉、钼棒 Si、Al [16] 3