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标准溶液配制与标定过程中的几点操作技巧 党月琴 (新疆化工集团 哈密碱业有限公司,新疆 哈密 839001) 摘要: 根据多年配制和标定标准的实践经验, 对溶液的配制和标定过程中的操作技巧进行汇总整 理,以供大家参考。 关键词: 标准溶液配制;操作技巧 中图分类号: TQ 114. 1; O 643. 1 文献标识码: B 文章编号: 1005- 8370( 2010)02- 40- 02 标准溶液是具有一定准确浓度的溶液。在配制 标准溶液时,所用水在没有注明其他要求时, 应符合 GB6682- 86 实验用水规格 中三级水的规格; 工作 中使用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管 均需校正;凡没有标明浓度的试剂均系指出厂商品 的浓试剂 ;所用试剂的浓度应在分析纯以上, 标定 时所用基准试剂为滴定分析工作基准试剂。 标准溶液的浓度为标准温度 20 时的浓度,否则 应予补正。标准溶液浓度是用工作基准试剂标定的。 标准溶液浓度的准确度为 0. 1 %,在常温( 15~ 20 ) 3 改进措施 1)重新设计制作支架,材质改为 1Cr18N i9Ti。 并改变其结构如图 2所示。可以通过调节法兰面长 孔所处的位置来控制监视器的横向位移, 调节支架 上的螺母控制检测器纵向长度, 为检修提供便利。 开车后轴位移监视器的显示仪表上波动变小。 图 2 改进后的轴位移检测器支架 2)改变支架的长度,从而使其形变减小,平稳运行 呢。由轴位移监视器的位置图上看, 保护管所处的位 置使得其长度无法改变。所以选择改变轴位移监视器 保护管的位置,使得支架的长度缩短。如图3所示。 从止推盘顶部偏左钻眼磨平面供支架接入用, 把支架的方向从横向改为竖向, 支架的长度缩短为 120 mm。开车后仪表显示轴位移非常平稳。 图 3 轴位移检测器位置改进图 4 小 结 经过改变轴位移监视器的位置及保护管的材质 和结构,使得测量更加准确, 操作及检修更加方便。 从而为联碱项目的开车创造便利条件。 参考文献 [ 1] 成大先. 机械设计手册 [ M ] . 北京: 化学工业出版社, 1993 收稿日期: 2010- 01- 11 40 纯 碱 工 业 下,保存时间一般不超过 2个月。氨碱法生产纯碱的 标准溶液配制均执行GB601- 88标准。用滴定法测定 各种物质的含量不仅为纯碱工艺的中控分析奠定了坚 实的基础,而且也为成品分析、原材料的检验把好了第 一关。现实工作中,在溶液的配制和标定过程中尚有 很多操作技巧,它不但缩短了分析操作时间,同时也提 高了标准溶液浓度的准确度。现将本人在实际工作中 的具体操作体会作一介绍,仅供参考。 1 制备氢氧化钠标准溶液 在进行氢氧化钠标准溶液的标定时,邻苯二甲 酸氢钾作为基准试剂,它是无色细小结晶粉末,在实 际操作中加入 70 mL 无 CO 2 的水将其溶解, 若水温 太低,不易溶解,溶解速度慢, 分析时间就增加,若把 水温调到 35 左右, 就使邻苯二甲酸氢钾溶解较 快,滴定分析的时间就缩短了,也减少了氢氧化钠吸 收空气中 CO 2造成的分析误差。 2 制备盐酸与硫酸标准溶液 在盐酸或硫酸标准溶液浓度的标定过程中,用无 水碳酸钠作基准试剂:称取一定重量的无水碳酸钠,加 入50 mL 蒸馏水,滴加 10滴溴甲酚绿- 甲基红混合指 示剂,然后用盐酸或硫酸滴定,滴定至溶液呈暗红色后 煮沸 2 min后,冷却至室温,继续滴定到溶液呈暗红色 即为终点,记录消耗酸标准溶液的体积数。若煮沸时 间太短,影响终点提前到达,冷却不完全将导致终点反 应不灵敏,造成滴定误差,影响酸标准溶液的准确度。 3 以基准溶液标定标准溶液浓度 在以基准溶液来标定标准溶液浓度时, 用移液 管移取基准溶液后注入锥形瓶中时不可随意走动, 以防溶液在移液管壁黏附太多, 使滴定到达终点时 消耗代表溶液的体积减少,溶液浓度偏高,影响标准 溶液浓度的准确度。 4 仪器的校正 在标定标准溶液浓度时, 温度的校正,滴定管、 移液管、容量瓶的校验极为重要,校验合格那是远远 不够的,必须有正确的校验值,才能保证标准溶液浓 度的准确性。用来检验纯碱总碱量所用的小数盐酸 很不稳定,小数盐酸在标定浓度和检验纯碱总碱量 时所用的温度计、滴定管要相对的统一,这样可以减 少误差,提高分析准确度。 5 铁比色排的配制 按原规程用 0. 1 mg/ mL 铁标准溶液配制的比色 排,误差很大,对生产中控分析带来许多不便,经改动 将 0. 1 mg/ mL 标准溶液稀释 10倍后再进行色排的 配制,就减小了误差,提高了分析结果的准确度。 6 浊度排的配制 配制浊度排时要先充分摇匀浊度标准液,再用 量筒量出一定体积的浊度液,然后用蒸馏水少量多 次地冲洗量筒,冲洗到试剂瓶中, 稀至一定的体积, 不可在量筒中一