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实验 重结晶 （4学时） 主讲教师：刘晓冬 化学化工学院 Chem is try ! 一、实 验 目 的： 掌握重结晶分离、纯化固体化合物的原理与基本操作。 了解重结晶溶剂的选择和确定方法； 掌握热过滤和抽滤操作。 Chem is try ! 2017-4-10 二、实 验 原 理： Chem is try ! 重结晶的原理： 2017-4-10 重结晶是一种分离提纯固体化合物的重要而且常用的方法。 重结晶是利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化目的的。 产品与杂质性质差别较大； 产品中杂质含量小于5%的体系。 重结晶的适用范围： 二、实 验 原 理： Chem is try ! 2017-4-10 重结晶溶剂的选择： 相似相溶原则的指导下，查手册、资料或通过实验来确定理想溶剂。理想溶剂应具备： 不与被提纯物起化学反应； 被提纯物在较高温下溶解度大，室温下溶解度小； 对杂质的溶解非常大或非常小； 溶剂沸点不宜过高或过低，易挥发； 能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作。 二、实 验 原 理： Chem is try ! 溶剂选择的试验法： 2017-4-10 取0.1g目标物质于小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，冷却后能析出大量晶体。一般认为此溶剂可用。 若样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则此溶剂不可用； 若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，此溶剂也不可用。 二、实 验 原 理： Chem is try ! 2017-4-10 饱和溶液 重结晶的主要步骤： 除去不溶性杂质 除去可溶性杂质 过饱和溶液 二、实 验 原 理： Chem is try ! 2017-4-10 ?加热、搅拌下分批加入溶剂至固体完全溶解，再多加20％。溶剂量少析出损失，量多溶解损失。（有机溶剂需回流装置）。 ??含有色杂质，需加活性炭脱色（用量为粗产品质量的1~5%）。待溶液稍冷后加入！再沸腾5~10分钟。切勿在近沸腾的溶液中加入活性炭，否则暴沸！ 重结晶的操作步骤： 制饱和溶液 预热布氏漏斗，热溶剂润湿滤纸，趁热抽滤。 ?热过滤? 二、实 验 原 理： Chem is try ! 2017-4-10 滤液放置自然冷却，不搅动（静大动小）。 结晶 滤纸润湿，抽紧。转移体系，抽滤，用少量的滤液洗出黏附于容器壁上的晶体。注意：先接通大气，再停泵，否则倒吸。 抽滤 先停止抽气，加少量溶剂，玻棒小心搅动（不要使滤纸松动），待晶体均匀地被润湿后再行抽气。一般洗涤1-2次。 晶体的洗涤 二、实 验 原 理： Chem is try ! 2017-4-10 温度/℃ 4 18 75 溶解度g/100mL 0.18 0.27 2.2 苯甲酸在不同温度下水中的溶解度 自然晾干； 烘干（红外灯或烘箱或空气浴）； 用滤纸吸干； 置于干燥器中干燥。 晶体的干燥 本实验选用水对苯甲酸重结晶来进行实验操作训练 2017-4-10 Chem is try ! 有机化学实验 三、药品和仪器： 药品：苯甲酸粗品、活性炭、水 主要仪器： 量筒、烧杯、布氏漏斗、滤纸、吸滤瓶、玻璃棒、表面皿、温度计、锥形瓶、水泵 长侧远离吸滤瓶的侧口 2017-4-10 Chem is try ! 有机化学实验 四、实验操作： 2017-4-10 Chem is try ! 有机化学实验 五、注意事项： 活性炭绝对不可以加到正在沸腾的溶液中，否则将引起暴沸！加入活性炭的量约为样品量的1~5%，视有色杂质含量而定。 趁热过滤动作要迅速以免晶体降温析出，但也要注意防止烫伤。 抽滤要防止倒吸。 洗涤晶体时，要停止抽滤，加入少量冷水，用玻璃棒松动晶体，然后抽干。 2017-4-10 Chem is try ! 有机化学实验 六、思考题： 简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的。 重结晶理想的溶剂应具有哪些性质？ 使用布氏漏斗抽滤时，对滤纸有什么要求？ 用有机溶剂进行重结晶时，各步操作有何不同？ 化学化工学院 Chem is try ! 2017-4-10 请同学们先凭实验卡领取仪器，然后各自进行实验操作！ 请同学们下次实验前预习 “熔点测定、薄层色谱”！