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第五章 药物制剂检验技术 药用辅料、包装材料的质量分析 药物稳定性实验 第一节 制药用水的分析 注射用水 灭菌注射用水 纯化水 饮用水 原理：天然水经净化处理所得的水 用途：可作为药材净制时的漂洗、制药用具的粗洗用水。除另有规定外，也可作为饮片的提取溶剂 原理：为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制备的制药用水 用途：可作为配制普通药物制剂的溶剂或试验用水；可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂所用饮片的提取溶剂；口服、外用制剂配制用溶剂或稀释剂；非灭菌制剂用器具的精选用水。也可作非灭菌制剂所用饮片的提取溶剂 原理：为纯化水经蒸馏所得的水 用途：可作为配制注射剂、滴眼剂等的溶剂或稀释剂及容器的精洗 原理：为注射用水按照注射剂生产工艺制备所得 用途：主要用于注射用灭菌粉末的溶剂或注射剂的稀释剂 （一）性质 饮用水为无色的澄清液体；无异臭，无味，无肉眼可见物。 一、饮用水的分析 （二）检查 1.色度 检查意义：控制带色有机物（主要是腐殖质）、金属或高色度的工业废水造成 检查法： 一、饮用水的分析 （二）检查 2.浑浊度 检查意义：降低浑浊度对除去某些有害物质、细菌、病毒，提高消毒效果，确保供水安全等方面都有积极的作用 检查法：取水样，用浊度仪测定，不得超过3度 一、饮用水的分析 （二）检查 3.臭和味 检查意义：出现异常臭味可能是水质污染信号 检查法：取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，与此同时，取少量水样放入口中，不要咽下，品尝水的味道，然后将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下锥形瓶，稍冷后同法嗅气和尝味，均不得有异臭、异味 一、饮用水的分析 （二）检查 4.肉眼可见物 检查意义：控制沉淀物及肉眼可见的水生生物和令人厌恶的物质 检查法：将水样摇匀，在光线明亮处迎光直接观察，不得有肉眼可见物 一、饮用水的分析 （二）检查 5.酸碱度 检查意义：饮用水酸度过低可腐蚀管道影响水质，过高又可析出溶解性盐类并降低消毒效果 检查法：以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计测定，pH应为6.5～8.5 一、饮用水的分析 （二）检查 6.总硬度 检查意义：饮用水总硬度过高易形成水垢，并可引起胃肠功能暂时性紊乱 检查法：吸取50.0ml水样，置于150ml锥形瓶中，加入1～2ml缓冲液（pH10）及铬黑T指示剂少量，立即用EDTA-2Na滴定液（0.01mol/L）滴定，充分振摇至溶液由红色变为纯蓝色为滴定终点 一、饮用水的分析 （二）检查 7.细菌总数、总大肠菌群 检查意义：控制水体污染 检查法：取本品，照我国《生活饮用水卫生标准》（GBT 5750.4-2006）“微生物限度检查法”检查，细菌总数不得超过100cfu/ml ，并不得检出总大肠菌群 一、饮用水的分析 二、纯化水的分析 （一）性质 纯化水为无色的澄清液体；无臭，无味 （二）检查 1.酸碱度 杂质来源：在制备和贮存时引入的酸或碱杂质 检查法：采用酸碱指示剂法来控制限量 甲基红—不得显红色 溴麝香草酚蓝—不得显蓝色 二、纯化水的分析 （二）检查 2.硝酸盐 杂质来源：主要由原料引入 检查法：比色法 3.亚硝酸盐 杂质来源：主要由原料引入 检查法：比色法 二、纯化水的分析 （二）检查 4.氨 杂质来源：由原料、制备及贮存时引入 检查法：比色法 5.电导率 杂质来源：水中存在的电解质 检查法：电导率仪 二、纯化水的分析 （二）检查 6.易氧化物 杂质来源：主要由原料引入 检查法：灵敏度法 7.不挥发物 杂质来源：无机盐类，如碱金属、碱土金属的氯化物、硫酸盐等 检查法：重量法 二、纯化水的分析 （二）检查 8.重金属 杂质来源：主要在生产过程中引入 检查法：重金属检查法中第一法 9.微生物限度 杂质来源：生产和贮存过程中引入 检查法：微生物限度检查法 三、注射用水的分析 注射用水与纯化水在检查项目方面的异同点： 硝酸盐、亚硝酸盐、总有机碳、不挥发物、重金属 酸碱度、氨、微生物限度和电导率 细菌内毒素 四、灭菌注射用水的分析 灭菌注射用水与注射用水在检查项目方面的异同点： 酸碱度、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、电导率、不挥发物、重金属、细菌内毒素 氯化物、硫酸盐、钙盐、二氧化碳、易氧化物 、应符合注射剂项下有关的各项规定 第二节 一般制剂的分析 药物制剂分析的步骤 ： 药物制剂的分析和原料药的分析比较 一、片剂的分析 指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂 一、片剂的分析 （一）外观性状 应完整光洁、色泽均匀、有适宜的硬度和耐磨性 （二）常规检查 1.重量差异 按规定方法测定每片的重量与平均片重之间的差异程度 检查意义：控制各片重量一致性，