chromaster操作规程汇编.doc

1仪器的组成及型号 Chromaster 液相色谱仪由以下模块组成： 示差检测器（RI），型号：5450； 紫外/可见光检测器（UV-VIS），型号：5420； 柱温箱（Column Oven），型号：5320； 自动进样器（Auto Sampler），型号：5420 泵（Pump），型号：5110； 蒸发光散射检测器（ELSD），型号：ELSD 2000ES； 2工作环境 2.1温度范围：4～35℃，在测量期间温度波动≤5℃； 2.2湿度范围：25%～85% 2.3通风良好，不得有腐蚀性气体。但不适宜直接暴露于阳光下，不宜直接吹风，以免影响仪器的正常使用。 2.4仪器室内不得使用能产生高强度磁场、电场的设备。 3使用前准备 3.1每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。 3.1每次开机前检验流动相,以保证足够量的流动相。 4开机 4.1确认电源连接正确后，打开各使用模块电源。 4.2打开与设备连接的电脑，在电脑桌面双击图标，使操作系统与设备联机，连接成功后，出现以下图标： 依据检测样品需要，使用不同的检测器。各图标代表的检测器如下： ⑴蒸发光散射检测器 ⑵示差检测器 ⑶紫外/可见光检测器 ⑷紫外/可见光检测器与示差检测器联用 ⑸示差检测器与蒸发光检测器联用 以下部分以连接示差检测器为例说明。 4.3双击代表示差检测器图标，进行联机操作，待联机成功后，点击工具栏“控制”按钮，选择“仪器设置”，进入下面界面： 4.4单击上图左侧部分图标，打开冲洗阀，单击，设置冲洗流速，流速一般设置为5ml/min，冲洗3～10min，排出管道及泵中空气，停泵并关闭冲洗阀，准备运行方法。 4.5蒸发光散射检测器(ELSD)是外配检测器，开机操作步骤如下： 4.5.1打开ELSD电源，并通过面板将其设置为“RUN”状态，通过单击及图表连接设备。 4.5.2通气：打开并逐步调节供气压力至0.5Mpa（注意：在使用钢瓶气做为气源时，通气前减压阀处于完全关闭状态；调节减压阀时需要小心操作，将供气压力从小到大逐步调高至0.5Mpa，最高压力不得超过0.55Mpa或80Psi。 4.5.3通气加热平衡：根据检测的需要设定加热温度和气体流速，然后让仪器平衡10min。平衡后基线噪音应≤1mV，否则，需要进行故障排查（如气体清洁度及光源稳定性）。 4.5.4流动相平衡:确保流动相清洁无污染，流动相中不得含有不挥发的改性剂。待色谱柱平衡好后，将其接入ELSD，然后平衡5min。此时，基线噪音应小于2mV，可通过调整漂移管温度和气体流量使噪音最小化，如噪音始终很高，需进行故障排查（如气源，流动相或柱后流出物是否被污染）。 4.5.5测试后清洗：如测试时使用腐蚀性的流动相（含强酸或强碱），建议将ELSD继续接在柱上清洗约30min。在使用高含水量的流动相清洗色谱柱及ELSD时，相应调高ELSD漂移管加热温度和气流量，以利于流动相挥发。 4.5.6关机：停止通入流动相后保持ELSD继续运行10min。可将ELSD设置为“Standby”状态，此时ELSD会自动关闭气阀，光源，并停止加热，等待下次启动工作。或者，可以关闭供气源1min后，完全关闭ELSD电源。 5方法遍及及数据采集 5.1方法的编辑 点击菜单，选择“方法”进行方法的新建、调用等。（如何编辑，需要细化） 5.1.1新建方法 点击“方法”菜单下“方法向导”。 出现以下图示点击“创建新方法 出现以下界面 依次设定流动相名称、流动相比列、泵的流速。 点击“Sampler”图标，编辑进样事件。 点击“Oven”图标编辑室柱温箱条件 最后编辑检测器事件 编辑完成后，点击“方法”菜单下“保存”图标进行方法保存。 5.2数据的采集 上传方法至仪器，待检测器信号平衡。 编辑样品信息及序列。点击“文件”菜单下“序列”至“序列向导”如图所示： 出现以下图示，选择方法文件及样品量 点击下一步，编辑样品ID、数据路径、数据文件、未知样品数 继续点击“下一步”编辑样品瓶信息及进样量 完成后，点击完成。 点击（单次运行）或（序列运行），进行数据的采集。（如何上传方法至仪器，如何编辑样品表，数据保存在哪里？点单次运行是否只运行序列的第一行？） 6数据分析 6.1调用数据文件 离线打开仪器，调用所需的数据文件，如下图： 6.2编辑积分事件， 在“文件”菜单下点击“数据”“打开” 打开需分析的数据文件 点击“打开”图标，出现所需的分析的图谱 点击上图中的“方法”图标，如下图： 点击“积分事件”，依据图谱选择目标化合物的出峰时间编辑积分事件 6.3点击“峰/组”图标，编辑峰组。如下图：（峰组有什么设置，代表什么意思？如何设置？） 在上图中填入目标化合物名称、保留时间