第1-2章绪论和初步实验及物理常数测定H教程范本.ppt

复杂物质剖析课程;第一章 绪论;一、精细化学品分析的任务;精细化学品分析的任务： 研究精细化学品的分离、鉴定、含量的测定以及分子结构，属于分析化学的范畴。 质量监控，安全监控, 指导生产 涉及精细化学品研究和生产的各个方面。如：医药、农药、炸药、燃料、食品、日化等。在这些领域中，分析是必不可少的，通过对这些产品的原料、半成品、产品的分析检验不仅可指导生产的正常运行，而且为优质高产、创新产品、探索新工艺流程提供条件。 精细结构分析，鉴定, 指导科研 　 在科学研究方面，凡涉及到精细化学品的合成或从天然产物中提取某种新的精细化学品（如咖啡因）都必须分析鉴定，确定分子结构，从而指导合成或提取工作。 保证生活质量，社会的稳定和安全, 促进社会发展进步　　　 临床化验、药物检验、商品检验、食品化验、毒物分析等也都要用到精细化学品分析的基础知识。 ;二、精细化学品分析的特点;三、精细化学品分析的一般步骤;下面按流程图分别简介各步骤：; 通过上述步骤，将试样可能的结构推定后，还必须用熟知的合成反应来逐步合成符合这个结构的新化合物，并测定它的物理常数，如果一切均和原样相符，即可证明所推测结构无误。 由此可见，一个精细化学品的全面分析，也就是一个化合物的全面研究过程，它所使用的工具，既有化学方法，也有物理方法。它所用到的反应，除了分析、鉴定反应外，也有合成反应。只有掌握了合成、分析等的全面知识后，才能比较顺利地解决精细化学品分析的各种课题。;思考题：;样品来源;样品来源;初步观察和试验;物理常数的测定;性能初步试验;组分的分离纯化;官能团定性检验;查阅文献和制备衍生物;元素定量分析及分子量的测定;官能团定量分析;分子结构的测定;分子结构的测定;分子结构的测定;第二章 初步实验及 物理常数测定;第一节 初步观察实验;一、状态;二、颜色;三、气味; 从化合物的气味，也可以概括地推断出它们与结构之间的关系：;四、水的存在及挥发份;试样中常含有挥发性溶剂（包括水）和无机盐等，为对试样的挥发份及有效成份做初步估计可进行以下实验： 烘燥实验： 取洁净称量瓶，称取约5g试样，放于烘箱中，于105℃烘 1h ，取出，冷却，称重： W－称量瓶重；W1－烘前称量瓶和试样重；W2－烘后称量瓶和试样重;蒸馏实验： 称取约10g液体试样，在微量蒸馏装置中进行蒸馏； 用事先准备好的已知重量的称量瓶分别收集各个馏分； 记下各馏分的沸点范围及收集液的重量； 低沸点组分和溶剂可被分离出来，用红外光谱和气相色谱可方便地进行定性和定量分析。 测得的试样的沸点范围只供分析时参考。;五、灼烧试验; c. 脂肪烃，火焰呈黄色几乎无烟； d. 芳烃及高度不饱和烃，火焰呈黄色，带浓烟； e. 含氧化合物，燃烧时出现蓝色的火焰（醇醚酯等）； f. 糖类：有燃糖味； g. 蛋白质类：有燃毛发味。 样品灼烧时是否放出气体： 水蒸气：说明样品潮湿，分解或含结晶水； NH3气：可能为胺盐、酰胺、腙或含N化合物； HCI气：有机卤碱的盐酸盐、聚氯乙烯等； CO2气：二元羟酸等； SO2气：可能为有机硫化物； HCHO气：可能为酚醛树脂、甲醛缩合物。;灼烧后有无残渣： 金属有机化合物中除含汞、砷者能挥发不留残渣外，其它均有残渣。 灼烧后的白色残渣中加水，若溶液是： 碱性：可能是Na、K的碳酸盐或Ca、Mg的氯化物 酸性：磷酸（含P化合物） 中性：AI、Fe、Pb的氧化物或SiO2 若灼烧时分解：则可能是高分子化合物或生物碱等。 ;六、用薄层色谱法 对试样进行初步检验;七、元素定性分析;八、溶度分组;八、溶度分组;4. 溶度分组;;八、溶度分组;九、光谱试验;第二节 物理常数的测定;1. 熔点的定义： 熔化和凝固：在常温常压下，物质受热时从固态转变成液态的过程叫熔化，反之物质放热时从液态转变成固态的过程叫做凝固。 熔点：在一定条件