电子衍射及衍射花样标定概览.ppt

电子衍射及衍射花样标定;主要内容;电子衍射花样特征;1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状 花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件； 2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等； 3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。;;;利用金膜测定相机常数 由里至外测量R，找到对应的d,根据Rd= Lλ 测得 200KV得到金环，由内到外直径2R依次为：17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数（111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm K=Rd;选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法： 光阑选区衍射（Le Pool方式）----用位于物镜象平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限?0.5?m。 微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细，所选微区可小于0.5?m 。可用于研究微小析出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。; ;花样 与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。 R和1/d存在简单的正比关系 对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 通过R2比值确定环指数和点阵类型。;;基本任务 确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］； 确定样品的点阵类型、物相和位向。 一般分析任务可分为两大类： 测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在ASTM卡片中和其它文献中都找不到； 鉴定旧结构，这种结构的参数前人已作过测定，要求在这些已知结构中找出符合的结构来。;主要方法有： 尝试－校核法 标准花样对照法 标定步骤： 1）选择靠近中心且不在一直线上 的几个斑点，测量它们的R值； 2）利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数{hkl}。 如果已知样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间距（R＝K／d），并与标准d值比较直接写出{hkl}；;3）进一步确定晶面组指数（hkl）。 尝试－校核法：首先根据斑点所属的{hkl},任意假定其中一个斑点的指数，如h1k1l1，再根据 和 的夹角测量值与计算值相符的原则，确定第二个斑点的指数h2k2l2。夹角可通过计算或查表得到。 立方体的夹角计算公式： 4）其余斑点的指数，可由 的矢量运算得到，必要时也应反复验算夹角。;求晶带轴指数：逆时针法则 ;电子衍射斑点花样的几何图形：;例1，如图为某一电子衍射花样，试标定。已知，RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm，RD=14.6mm，RE=16.4mm，?=73?； 加速电压200kV，相机长度800mm。;斑点编号 A B C D E;例2：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶胞参数和晶带方向。 RA＝7.1mm, RB＝10.0mm, RC=12.3mm, ?(RARB）?90o, ?(rArC）?55o , L?＝14.1mm ?.;解1：;4)检查夹角：;解2：;3）计算夹角：;6）对各衍射点指标化如下 。 7） a= 2dB=2.83 ?, 8） Find [uvw]= =[110];双晶带引起的斑点花样 高阶劳厄斑点 超点阵斑点 二次衍射斑点 孪晶斑点 菊池衍射花样;原因：Ewald球是一个有一定曲率的球面，可能使两个晶带轴指数相差不大的晶带的0层倒易面同时与球面相截，产生分属于两个晶带的两套衍射斑点。产生些情况必须具备的条件为：r1,r2夹角很小；g1.r2 0, g2.r10 ;点阵常数较大的晶体，其倒易点阵的倒易面间距较小，如果晶体很薄，则倒易杆很长，因此与厄瓦尔德球面