HPSEC法测定PEG和PEO相对分子质量及其分布.docVIP

HPSEC法测定PEG和PEO相对分子质量及其分布 　　摘要：建立了一种高效凝胶排阻色谱（HPSEC）法测定聚乙二醇（PEG）、聚环氧乙烷（PEO）的相对分子质量及其分布的方法。采用系列PEG和PEO相对分子质量标准物质，色谱条件为：TSK GMPWXL 13um（300 mm×7.8 mm）色谱柱，流动相为0.2mol/L NaNO3（含0.02%w/v NaN3），流速为1mL/min，RID检测器，柱温箱温度40℃，信号采集时间为15 min。测得标称重均分子量（Mw）为2.044×104和标称分子量分布系数（D）为1.06的PEG质控样的Mw和D分别为2.012×104和1.11，相对误差分别为1.6%和4.7%，测量重复性误差分别为0.24%和1.5%，测量准确度和精密度满足一般检测实验室的要求。采用该方法可以进行PEG和PEO样品的相对分子质量和相对分子量分布进行测定，从而对评定超滤膜的截留标准物质进行质量控制。 　　Abstract： The determination method of relative molecular mass and its distribution of Polyethylene Glycol （PEG） and Polyethylene Oxide （PEO） by High Performance Size Exclusion Chromatography （HPSEC） was established. The chromatographic conditions are as follows： TSK GMPWXL column，13um，（300 mm×7.8 mm）；mobile phase 0.2mol/L NaNO3 （with 0.02%w/v NaN3）；flow rate 1ml/min；RID detector；column temperature 40℃，sampling interval is 15 min. The weight average molecular weight（Mw） and the polydispersity index（D） of the quality control sample， which with the Mw 2.044×104 and D 1.06 ，are determined to 2.012×104 and 1.11. The relative errors of the them are 1.6% and 4.7%， and the repeatability errors of them are 0.24% and 1.5%， which could reach the requirement for the lab to test the relative molecular mass and distribution of the PEO and PEG samples. The method could be used to control the quality of the PEG and PEO which are used as the retention materials. 　　关键词：高效凝胶排阻色谱；聚乙二醇；聚环氧乙烷；相对分子质量；相对分子质量分布 　　Key words： high performance size exclusion chromatography；polyethylene glycol；polyethylene oxide；relative molecular mass；relative molecular mass distribution 　　中图分类号：TQ325.1 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2015）36-0234-03 　　0 引言 　　聚乙二醇（PEG）、聚环氧乙烷（PEO）是评价超滤膜截留性能的常用截留物质[1]。由于具有分子量跨度范围大（几百到几十万），不带电荷、分子量分布较窄、价格较低等特点，其在表征和评价超滤膜的截留性能领域得到了较为广泛的认可和应用。 　　市售的PEG和PEO是工业合成的大分子，不同制造商提供的不同批次的样品的相对分子质量（Mr）及其相对分子质量分布系数（D）会有所不同。截留物质Mr值不准确会影响实验室测定超滤膜的切割分子量（MWCO）数据的准确度。截留物质D值过大则不能用于评定超滤膜的截留性能。大多数供应商对于实验室常用的分析纯的PEG、PEO并不提供D值。因此对于PEG、PEO的标称Mr和D并不应直接引用，有必要对其进行测定。 　　对于高分子聚合物来，根据计算方法不同有重均