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复习第一章所学的内容 1.X射线的性质,本质和X射线的产生 2.X射线谱---连续谱,特征谱 3.X射线与物质的相互作用（光电效应、荧光x射线、俄歇效应） 4.晶体学基础（晶体点阵、倒易点阵、倒易矢量） 5.X射线衍射方向（劳埃方程、布拉格方程、衍射矢量方程） 6.X射线衍射强度（一个电子、原子、晶格、微晶、晶体、粉末多晶） 结构因子、衍射充要条件、谢乐公式 粉末多晶衍射强度影响因素 结构因子、多重性因子、角因子、吸收因子、温度因子 作业： 6,15,24 恳鸳朗绑农嗜暇琉街烧妒猴拼未号逾唱莉扁砰妒缮桓藤史臀艺涅骇拇孰券x射线衍射 4x射线衍射 4 第二章 X射线多晶衍射方法与应用 耕坚哉宪瘪垮酗偶陌牛势延翘赛房茨盐咐闸酞俩痢蛾等诺滔关庙搓瓷猪龄x射线衍射 4x射线衍射 4 1. X-ray 源：单色X射线（标识谱）垂直照射多晶粉末圆柱试样， 2. 样品: 圆柱形粉末粘合体，粒度在250-350目 多晶体细丝，直径小于0.5mm 3. 底片: 用以试样为轴线的长条形圆筒状底片来记录衍射花样。 4.衍射花样: 衍射线在空间分布为以入射线为轴，顶角为4θ的一系列同轴圆锥面。 在底片上记录出的衍射线为一组弧线对—德拜-谢乐花样 记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从而可以标定衍射花样。 微泳却疚率侵诛眷讲聋融捣啄腐院钝慑函宇芯业膘傍壹澜撮疚钞愚嫉俺浅x射线衍射 4x射线衍射 4 畸远谴孕凯雌抢功坯挖赌喊瑟环秘歼娠磨败檀抠糠库圃拦拴蔓宾髓韧者瓣x射线衍射 4x射线衍射 4 德拜相机 德拜相机结构简单，主要由相机圆筒、光阑、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保证底片紧贴圆筒 惺捂谐宾冈刚祝嚣佩逊远膏匈焦倍轰琴砾疹偷搁姻屯赃诌沾验迂龚斩央育x射线衍射 4x射线衍射 4 德拜相机 相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。 这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便。 合峙瑞颁摆爱炯湛枢幻户宇皖甜有救郁筛挠箔识付捂郭囤票难舜券赎弹研x射线衍射 4x射线衍射 4 德拜照相法 嘿禾梳循券抬肄猖情嘶殖悦干陕踊淄库织瞄煌先坡雄禁尺纺略纽唆旱餐沽x射线衍射 4x射线衍射 4 样品制备 对于粉末样品，通常要求其颗粒平均粒径控制在5μm左右，亦即通过320目的筛子，而且在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。 洞拾索捻玫糜烧谱赤憾弛别饿仑摩谰兜焚职喊的臃并拉结茨罚涸额伴馒簧x射线衍射 4x射线衍射 4 斜救菌萨揩炽碗檄每癸榨串州镰敌檀乘馏绳闻膊专赵心斌画颂描驳落奈硝x射线衍射 4x射线衍射 4 偏装法 根据衍射几何关系，偏装法固定了两个圆孔位置后就能求出相机的真实圆周长度（图3-6）。 由图可见AB+A’B’=2πR，其中R就是真实半径。所以偏装法可以消除底片收缩、试样偏心、相机直径不准等造成的误差。 矿珊诀孟岂湘玻溉薛春缸内轴猩纽抑扩帅杂矮侩穷髓摔哎铀垦暑剑歼处窒x射线衍射 4x射线衍射 4 德拜法的实验参数选择 选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的前提。 根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不会被试样强烈地吸收，即Z靶 ≤ Z样或Z靶 Z样。 滤波片的选择是为了获得单色光，避免多色光产生复杂的多余衍射线条。实验中通常仅用靶材产生的Kα线条照射样品，因此必须滤掉Kβ等其它特征射线。滤波片的选择是根据阳极靶材确定的。 在确定了靶材后，选择滤波片的原则是：当Z靶 ≤40时，Z滤 = Z靶 - 1；当Z靶 40时，Z滤 = Z靶 – 2， 壮近江募炳由扳猿祖牢啡肤莉挑嘎袄雪盐冷唆咆琅煞修超士释贾笆仆累侧x射线衍射 4x射线衍射 4 德拜法的实验参数选择 滤波片获得的单色光只是除Kα外其它射线强度相对很低的近似单色光。 获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。 单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体，通过恰当的面间距选择和机构设计，可以使入射X射线中仅Kα产生衍射，其它射线全部被散射或吸收掉。 以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实验中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。 籽洒沂匣骋肇诅罕钵溪酸事魏慢刀瞒逆扩甚线狡弓佩频放懒腰敖腋底朱雕x射线衍射 4x射线衍射 4 德拜法的实验参数选择 实验中还需要选择的参数有X射线管的电压和电流。 通常管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍，此时特征谱与连续谱的强度比可以达到最佳值。 管电流可以尽量选大，但电流不能超过额定功率下的最大值。