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[整理]x射线衍射 4
复习第一章所学的内容
1.X射线的性质,本质和X射线的产生
2.X射线谱---连续谱,特征谱
3.X射线与物质的相互作用(光电效应、荧光x射线、俄歇效应)
4.晶体学基础(晶体点阵、倒易点阵、倒易矢量)
5.X射线衍射方向(劳埃方程、布拉格方程、衍射矢量方程)
6.X射线衍射强度(一个电子、原子、晶格、微晶、晶体、粉末多晶)
结构因子、衍射充要条件、谢乐公式
粉末多晶衍射强度影响因素
结构因子、多重性因子、角因子、吸收因子、温度因子
作业:
6,15,24
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第二章 X射线多晶衍射方法与应用
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1. X-ray 源:单色X射线(标识谱)垂直照射多晶粉末圆柱试样,
2. 样品:
圆柱形粉末粘合体,粒度在250-350目
多晶体细丝,直径小于0.5mm
3. 底片:
用以试样为轴线的长条形圆筒状底片来记录衍射花样。
4.衍射花样:
衍射线在空间分布为以入射线为轴,顶角为4θ的一系列同轴圆锥面。
在底片上记录出的衍射线为一组弧线对—德拜-谢乐花样
记录下衍射花样的圆圈底片,展平后可以测量弧形线对的距离2L,进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ,从而可以标定衍射花样。
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德拜相机
德拜相机结构简单,主要由相机圆筒、光阑、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封,与圆筒内壁周长相等的底片,圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装,并有卡环保证底片紧贴圆筒
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德拜相机
相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm,对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。
这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°,为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便。
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德拜照相法
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样品制备
对于粉末样品,通常要求其颗粒平均粒径控制在5μm左右,亦即通过320目的筛子,而且在加工过程中,应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。
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偏装法
根据衍射几何关系,偏装法固定了两个圆孔位置后就能求出相机的真实圆周长度(图3-6)。
由图可见AB+A’B’=2πR,其中R就是真实半径。所以偏装法可以消除底片收缩、试样偏心、相机直径不准等造成的误差。
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德拜法的实验参数选择
选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的前提。
根据吸收规律,所选择的阳极靶产生的X射线不会被试样强烈地吸收,即Z靶 ≤ Z样或Z靶 Z样。
滤波片的选择是为了获得单色光,避免多色光产生复杂的多余衍射线条。实验中通常仅用靶材产生的Kα线条照射样品,因此必须滤掉Kβ等其它特征射线。滤波片的选择是根据阳极靶材确定的。
在确定了靶材后,选择滤波片的原则是:当Z靶 ≤40时,Z滤 = Z靶 - 1;当Z靶 40时,Z滤 = Z靶 – 2,
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德拜法的实验参数选择
滤波片获得的单色光只是除Kα外其它射线强度相对很低的近似单色光。
获得单色光的方法除了滤波片以外,还可以采用单色器。
单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体,通过恰当的面间距选择和机构设计,可以使入射X射线中仅Kα产生衍射,其它射线全部被散射或吸收掉。
以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色光。但是,单色器获得的单色光强度很低,实验中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。
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德拜法的实验参数选择
实验中还需要选择的参数有X射线管的电压和电流。
通常管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍,此时特征谱与连续谱的强度比可以达到最佳值。
管电流可以尽量选大,但电流不能超过额定功率下的最大值。
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