应用COD消解装置测定城市污水CODcr.PDFVIP

文章编号: 1009 6825( 2004) 20 0108 01 应用 COD 消解装置测定城市污水 CODcr 收稿日期: 2004 06 21 作者简介:刘 磊( 1974 ) ,男, 1997年毕业于安徽大学生物化学专业,助工,安徽省阜阳市污水处理厂,安徽阜阳 236000 周 继( 1976 ) ,男, 1998年毕业于河北建筑科技学院给排水专业,助工,安徽省阜阳市污水处理厂,安徽阜阳 236000 刘 磊 周 继 摘 要:研究利用 COD消解装置测定城市污水 CODcr, 分析了在一定条件下,消解时间对 CODcr 测定结果的影响, 以确 定最佳消解时间。 关键词: CODcr ,消解装置, 消解时间 中图分类号: X703 文献标识码: A 化学需氧量 COD是在一定条件下, 用强氧化剂处理水样时 所消耗氧化剂的量, 以氧的 mg/ L 来表示, 它反映了水体受有机 物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质污染的程度。由于水 样的化学需氧量因加入氧化剂的种类、浓度、反应时间、反应温 度、催化剂的有无而得到不同的结果。因此, 化学需氧量是一个 条件性指标, 研究反应体系的氧化剂种类、浓度、反应时间、反应 温度等具有重要意义。 1 仪器 1) XJ 型 COD消解装置。2)全玻璃加热回流装置。3)其他 常用实验室仪器。 2 试剂 均采用优级纯或分析纯试剂。 1)重铬酸钾( GR)标准溶液 0. 0500 mol/ L; 0. 2500 mol/ L。 2) 硫酸亚铁铵标准溶液 0. 02519 mol/ L ; 0. 02513 mol/ L ; 0. 1020 mol/ L; 0. 1010 mo l/ L。 3)消化液: 9. 80 g重铬酸钾, 50. 00 g 硫酸铝钾, 10. 00 g 钼酸 铵溶于适量蒸馏水, 加200 mL 浓硫酸, 冷却后,定溶 1 000 mL ,其 重铬酸钾浓度为 0. 20 mol/ L。 4)试亚铁灵指示剂。 5)催化剂。8. 8 g 硫酸银溶于 1 000 mL 浓硫酸, 摇匀, 待全 部溶解后备用。 6)掩蔽剂。称 30. 0 g硫酸汞溶于 100 mL 10 %的硫酸。 7) 10 %硫酸。 8)邻苯二甲酸氢钾标准溶液 CODcr 为 200 mg / L。 3 试验方法 1)重铬酸钾加热加流法(参考 水和废水监测分析方法 )。 2) COD 消解装置测定。准确吸取均匀水样 3. 00 mL , 加到消 解管中, 加入 1. 00 mL 掩蔽剂(不含氯离子的水样改加 1. 00 mL 10 %硫酸) ,加 3. 00 mL 消化液, 5. 00 mL 催化剂,摇匀, 旋紧密封 盖,将消解管放入 160 的恒温消解孔中, 经过一定的时间消解 完毕,取出消解管, 冷却后,将消解液转移到 250 mL 锥形瓶中, 用 20 mL 蒸馏水分多次(不少于三次)冲洗消解管,冲洗液并入相应 的锥形瓶中,加 3 滴试亚铁灵指示剂, 用硫酸亚铁铵溶液回滴, 当 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐时即为终点, 记录硫酸亚铁铵 溶液的用量,同时以蒸馏水代替水样作空白试验。 4 结果与讨论 4. 1 消解时间的选择 分别取邻苯二甲酸氢钾标准溶液及细格栅后城市污水, 按上 述试验方法, 研究利用该装置测其 CODcr的最佳消解时间, 以重 铬酸钾加热回流法作同步对比试验,结果见表 1。 表 1 试验结果 消解时间/ min 11 13 15 17 回流法 邻苯二甲酸氢钾标液 181. 4 198. 2 204. 9 208. 2 197. 9 城市污水 167. 9 178. 0 181. 4 184. 75 177. 5 从表 1可以看出,利用该装置测城市污水 CODcr的最佳消解 时间为 13 min, 消解时间延长则测定结果偏高。 4. 2 试样测定 根据最佳消解时间分别取邻苯二甲酸氢钾标准溶液、城市污 水测其 CODcr, 以重铬酸钾加热回流法作同步对比试验, 结果见 表 2。从表 2 可以看出: 利用 COD消解装置测定城市污水 CODcr 具有较高的精确度和准确度,测定结果与重铬酸钾加热回流法测 定结果相吻合。 表 2 试验结果 试样 测定值/ mg L- 1 平均值 回流法 精确度 准确度 邻苯二甲酸氢钾 197. 7 201 194. 3 201 198. 5 198 1. 6 % 0. 25% 城市污水 167. 5 170. 9 174. 2 164. 2 169. 2 167. 7 2. 5% 0. 89% 5 结语 利用 COD消解装置测定城市污水 CODcr 的最佳消解时间为 13 min, 具有较高的精确度和准确度, 测定结果与重铬酸钾加热 回流法测定结果相吻合。该方法具