微波改性二胺合成新型芳香族聚脲弹性体.PDFVIP

第 27 卷 第 1 期 辐 射 研 究 与 辐 射 工 艺 学 报 Vol.27, No.1 2009 年 2 月 J. Radiat. Res. Radiat. Process. February 2009 微波改性二胺合成新型芳香族聚脲弹性体 宋 蔚 1 郝敬梅 2 邓 宇 2 甘灰炉 2 1（天津理工大学自动化学院 天津 300191） 2（天津科技大学材料科学与化学工程学院 天津 300457） 摘要 利用微波加热诱导反应合成了一种新型的酰胺扩链剂（DAED）。将 EDA 和 DAED 分别与 4, 4’-二苯甲 烷二异氰酸酯反应，制备芳香族聚脲弹性体。与 EDA 扩链剂合成聚脲相比，由 DAED 合成聚脲的反应速率大 大降低。研究结果表明，DAED 是制备喷涂聚脲的新型扩链剂。 关键词 酰胺扩链剂（DAED），微波辐射，芳香族聚脲，酰胺 中图分类号 TQ226.31，TQ323.8，TQ334.1 喷涂聚脲弹性体（Spray polyurea elastomer, 二异氰酸酯 (MDI )（工业级，烟台万华聚氨酯股份 SPUA）是国外近 10 多年来为适应环保需求而研制 有限公司）；MDI 半预聚物（NCO%=15.38，北 京 科 开发的一种新型绿色材料[1-5]。SPUA 技术是将聚脲 聚化工新材料有限公司）；端氨基聚氧化丙烯醚 的优异性能和快速喷涂、现场固化的施工技术等有 （Jeffamine D-2000）（官能度为 2，Mn=2000，扬州 机地结合在一起，使其在工程应用中显示出无可比 晨化科技集团有限公司，后文中以 D-2000 表示）； 拟的优越性。聚脲材料一般是由高活性端氨基聚醚 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）（分析纯，天津市永大 和多元胺扩链剂与多异氰酸酯反应制备而成，不需 化学试剂开发中心产品）。 要使用催化剂，因为氨基与 NCO 基团间的反应速 格兰仕 WP800T 型家用微波炉；D—8401 型多 度很快。然而，在一些场合，速度太快会产生一些 功能搅拌器 (天津市华兴科学仪器厂)；X-4 型数显 意想不到的表面缺陷甚至是不连续的涂层。为了克 显微熔点测定仪( 北京泰克仪器有限公司) ； 服上述缺点，可以对伯胺扩链剂进行改性，以降低 WQF-510 FTIR 仪（北京瑞利分析仪器公司）。 其与异氰酸酯的反应速率。伯胺改性的方法有：胺 1.2 酰胺扩链剂的合成与表征 扩链剂的氰乙基化，与丙烯酸酯类加成，胺扩链剂 的酮亚胺化，与马来酸酯类的加成以及烷基化等[6]。 在带有搅拌、温度计、滴液漏斗的三口烧瓶中 本文采用酰基化的方法，使脂肪族伯胺扩链剂乙二 加入一定量的冰乙酸，催化剂 A1C13 少许，将计量 胺与冰乙酸反应生成酰胺，然后将它和 4, 4’-二苯甲 的乙二胺（EDA）用滴液漏斗滴加，控制滴速使温 烷二异氰酸酯通过二步溶液法合成聚脲，并研究了 度在 80℃以下。在乙二胺全部滴加完，将溶液趁热 该酰胺对聚脲的凝胶时间的影响。 倾