机械合金化制备的FeCoNbB纳米晶材料磁性.PDFVIP

第 28卷 第 1期 华 侨 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) Vo l. 28 No . 1 2007 年 1 月 Journal of H uaqiao University ( Natur al Science) Jan. 2007 文章编号: 1000 5013( 2007) 01 0051 04 机械合金化制备的 Fe Co Nb B纳米晶材料磁性 毛兴宇a , 戴乐阳b , 柯志坚a , 王秀琳a , 石允中a (集美大学 a. 理学院; b. 轮机工程学院, 福建厦门 361021) 摘要: 采用机械合金化方法, 在摆振式高能球球磨机上制备 Fe Co Nb B 纳米晶合金粉末, 计算球磨后应力 带来的晶格畸变对 X射线衍射峰宽化的影响.样品有较高的比饱和磁化强度和矫顽力,在 1 073 K 烧结后, 虽 然消除了内应力的影响,但也使晶粒尺寸有所长大. 关键词: 纳米晶; 机械合金化; 球磨; 软磁材料 中图分类号: TB 383 O 751; TG132. 2+ 71; TF125. 8 文献标识码: A 1988年, Yoshizaw a [ 1] 通过对快淬 Fe73. 5Cu1Nb3 Si13. 5B9 非晶条带进行退火处理, 成功制备出磁导率 高达 10 5 以上和矫顽力极低的纳米晶软磁材料( F inemet ) . 随后, 纳米晶软磁材料的研究有了长足的发 展[ 2] . 对纳米晶材料来说,晶粒尺寸越小, 软磁性就越好. Fe Co Nb B是 Hitperm[ 3 4]系列的纳米晶软磁 材料的典型成分,过去主要通过非晶晶化获得,工艺要求高,产品形状单一.在众多的化学方法和物理方 法中 [ 58] , 机械合金化是将不同材料的混合粉末在高能球磨机中球磨,原来颗粒内部的粗大晶粒经球磨 后粉碎,粉末颗粒经压延、压合,又碾碎、压合的反复过程,结果形成层状组织.这种层状组织的厚度在进 一步的球磨过程中变薄, 逐渐接近原子的扩散长度,层状组织结构细化并发生原子扩散和反应形成纳米 晶,甚至非晶的合金粉. 1 实验过程 按 Fe83Co2Nb7B8 和 Fe80Co5Nb7B8 化学成分,配制成高纯度 Fe粉、Co 粉、Nb粉和 B 粉. 利用球磨 机进行机械合金化, 球磨机选用高能摆振式 QM 3A 球磨机, 磨球选用 FeCr 合金的硬质不锈钢球, 球料 比为 15 1. 为避免氧化,在球磨罐内注入氩气保护, 球磨时间( h)分别为 2, 4, 10和 20.磨好后的粉料在 5~ 6 t cm- 2压强下压型,并分别在 773 K和 1 073 K下退火(烧结) 5 h.将球磨后的样品作电子显微镜 观察其形貌,用 ARL 公司的 X!T RA 型 X射线测量其微观结构,并利用 Lakeshore7307 9309型振动样 品磁强计和 Perkin Elmer公司的 Pyris 1 TGA 型热分析仪, 分别测量了样品的饱和磁化强度(M s)、矫 顽力( H c ) ,以及样品的磁相变温度. 2 实验结果与分析 样品的 X射线衍射谱,如图 1所示.随着球磨时间( t)的增加, Co , Nb 的衍射峰逐渐消失,而体心立 方的铁相衍射峰则随着球磨时间的增加而逐渐变宽, 衍射强度也有所下降.这表明 Co, Nb等元素逐渐 与 Fe化合, 并且晶粒尺寸也随球磨时间的增加而逐渐细化. 我们知道, 晶粒细化使垂直于反射面的平均线度降低,导致衍射峰的宽化,所以用 Scherrer 公式可 方便地计算出晶粒的大小.另一方面,微观应力的存在使各区域的应变不一样,导致各区域内的面间距 不同,产生衍射峰的宽化.对于高能球磨制得的样品来说, 由于在球磨过程中,粉末颗粒被反复地压延、 收稿日期: 2006 05 18 作者简介: 毛兴宇( 1963 ) , 男,副教授, 主要从事磁性材料的研究. E mail: maoxinyu@ jmu. edu. cn. 基金项目: 福建省自然科学基金资助项目( 2006J0451) ; 集美大学科研基金资助项目( C60514) 破碎、压合,使其受到很强的应力作用, 而这种作用往往是局部的和不均匀的.这种局部的、不均匀的应 图 1 Fe Co Nb B混合粉的 X射线衍射谱 F ig . 1 X ray diffraction pattern o f Fe Co Nb B pow der under var ious milling time 力会使局部晶面受到严重的扭曲和变形,从而 使各区域晶面间距相对于平均值有一定的偏 差.所以, 对于机械合金化方法制备的纳米晶 材料, 必须同时考虑晶粒细化与微观应力这两 种致宽因素. 为简单起见, 可以认为两种致宽 因素同时存在, 但是彼此独立